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內容簡介: |
“优秀技术工人百工百法丛书”由100位全国各行各业的顶尖高技能人才的100种具有先进性、独特性、推广价值的技能技法、操作法或者创新方法组成,是全国总工会推进产业工人队伍建设改革的重要出版项目。
入选“优秀技术工人百工百法丛书”作者群体的工匠人才,都是全国各行各业的杰出技术工人代表。他们总结自己的技能、技法和创新方法,著书立说、宣传推广,能让更多人看到技术工人创造的经济社会价值,带动更多产业工人积极提高自身技术技能水平,更好地助力高质量发展。
《王跃工作法 : 滴定分析的判断与控制》是“优秀技术工人百工百法丛书”的其中一本。本工作法主要讲述滴定分析的判断与控制,主要通过对滴定分析临近滴定终点颜色进行判断,辨别出需要滴加滴定剂的量,控制具体滴加量为1滴、1/2滴、1/4滴、1/8滴。该工作法有效提升滴定分析的精密度和准确度,提升滴定分析的分析速度,针对化工厂自身运行特点,利用该操作法代替自动电位滴定法。该操作法能有效提高分析数据报出的及时性,能够及时准确监测水质变化,对生产异常情况及时调整提供有效依据,避免由于水质波动影响生产装置的负荷,同时为污水回收利用、节能减排提供有力保障。
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關於作者: |
王跃
1990 年出生,国能榆林化工有限公司技术质量部分析工程师,主要从事煤化工化验室分析检测工作,中央(在京)企业党代表,陕西省第十七届运动会火炬手,榆林市青年联合会委员,国家能源集团首席师。
曾获“全国技术能手”“陕西省五一劳动奖章”“全国石油和化工行业技术能手”“国家能源集团首届十大杰出青年”“国家能源集团巾帼建功标兵”“国家能源集团工匠”等荣誉和称号。
王跃发明的移位法测定材料应变的方法,解决了困扰聚烯烃产品力学性能测定的难题;发明的“观色辨数法”,将滴定分析的滴定体积细化至 1/8 滴,改变了未知样品分析精密度低、分析速度慢的局面;对聚烯烃产品进行质量追踪分析,得到了不同牌号产品的力学、耐热性能等变化情况,为材料下游应用提供了指导;主创的“利用阳离子色谱分析测定污水和废水中氨氮”,填补了国内用离子色谱测定氨氮的技术空白;她长期致力于分析技术及仪器的改造与应用,进一步扭转了精密分析仪器长期依赖国外技术的局面。发表论文 7 篇,申请专利 11 项,成功培养 100余名分析检验人才。其中,1 人获得“全国技术能手”称号、5 人获得“行业技术能手”称号,有力地推动了煤化工产业向高端化、多元化、低碳化发展。
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目錄:
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引 言 01
第一讲 滴定分析操作 03
一、滴定管的操作 05
二、滴定分析特征 26
三、滴定分析指示剂的选择 32
第二讲 滴定分析的判断与控制 37
一、观色辨数 1 滴法 41
二、观色辨数 1/2 滴法 44
三、观色辨数 1/4 滴法 48
四、观色辨数 1/8 滴法 50
第三讲 解决滴定分析精密度和准确度低问题 55
一、问题描述 57
二、解决措施 60
三、实施效果 62
第四讲 解决滴定分析速度问题 69
一、问题描述 71
二、解决措施 76
三、实施效果 77
第五讲 工作法的控制效果 79
一、创新方法的步骤 81
二、创新效果 83
后 记 88
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內容試閱:
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第二讲 滴定分析的判断与控制
滴定分析可以分为四个阶段。
第一阶段:滴定开始前;
第二阶段:滴定开始至化学计量点前;
第三阶段:临近化学计量点时;
第四阶段:达到化学计量点后。
要了解滴定过程被测离子浓度的变化情况。首先,必须弄清滴定各阶段溶液组成的变化情况;其次根据相应组成的计算公式计算。在滴定分析的滴定速度控制上,第二阶段可以稍快一些,尤其是当待测物质或滴定剂与环境中的氧气、二氧化碳等物质有反应,或存在吸水现象时,原则上滴定速度应控制在可以看见连续的液滴,像虚线一样,但不成股流下,一般控制在 10mL/min,也就是每秒 3~4 滴。注意不能滴成“水线”,否则滴定速度太快。
在第三阶段可以采用逐滴滴加,即 1 滴 1 滴地加入,即加 1 滴摇几下,再加再摇。1 滴的操作为缓慢放置滴定管,使其溶液形成 1 滴并落下。1 滴液体落下后,滴定管尖无待出液体,即为滴加 1 滴滴定剂的操作。
如果颜色已接近化学计量点,这时可以采用1/2 滴滴加,即半滴半滴地加入,每加液一次摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色。1/2 滴的操作为缓慢放置滴定管,使其溶液形成 1 滴悬而未落于滴定管尖,然后倾斜锥形瓶,将附于壁
上的溶液涮至瓶中,也可以用洗瓶吹洗,但应该避免吹洗次数太多,造成被滴物过度稀释。
以上两种滴定分析速度的控制,是常规的控制方法。传统终点滴定一般最小滴定单位为 1/2滴,但在实际分析过程中,往往会出现样品浓度未知、无法匹配合适浓度的滴定剂。最小滴定体积 1/2 滴的加入,往往造成过滴定,分析结果误差较大,尤其是样品本身含量较低的情况,同时影响分析样品结果的平行性精密度。因此,迫切地需要解决这一问题。
本工作法,通过观察判断接近滴定终点溶液颜色的状态,将接近滴定终点的滴定体积进一步细化,提出了 1/4 滴工作法、1/8 滴工作法,对于未知样品的分析具有重要的意义,能够有效解决上述问题。下面将结合滴定分析的判断,对滴定反应接近滴定终点的滴定剂速度控制进行讲解。这里的滴定分析的判断,可以理解为对接近滴定终点的溶液颜色的判断,即观察颜色的特征,通过对颜色特征的判断,确定滴定剂的滴加量。我们根据临近滴定终点滴加量的不同,将其总结为观色辨数 1 滴法、观色辨数 1/2 滴法、观色辨数1/4 滴法、观色辨数 1/8 滴法,下面将对这四种工作法进行介绍。
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