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| 內容簡介： |
本书立足于课程的整体性和基础性，着重培养学生的综合素质和创新能力，将原来彼此独立、条块分割的无机化学合成实验和有机化学合成实验进行整合，形成一套全新的、与后续课程紧密联系的大学化学实验课程体系。
全书共分为六部分：部分介绍化学合成实验的一般知识；第二部分介绍化合物合成的基本操作技术；第三部分介绍物质的分离和提纯；第四部分为基础合成实验，以经典的和有代表性的化学反应类型为主线，在加强合成实验训练、强化分离和纯化操作的指导思想下，根据无毒化、绿色化和实用化选编了34个实验，其中包括基础无机合成实验10个和基础有机合成实验24个；第五部分为综合性合成实验，编入了10个实验，其中有6个多步骤合成实验；第六部分选编了8个设计性合成实验。
本书可作为高等院校化学、应用化学、化工、制药、生物、环境等专业的教材，也可供相关科研和技术人员参考。
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| 目錄：
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1化学合成实验的一般知识001
1.1实验室规则001
1.2实验室安全、事故预防与处理002
1.2.1实验室的安全守则002
1.2.2实验室事故的预防002
1.2.3事故的处理004
1.2.4急救器具005
1.2.5实验室“三废”的处理005
1.3化学合成实验常用仪器和设备006
1.3.1化学合成实验中常用的玻璃仪器006
1.3.2常用玻璃仪器的使用、洗涤和干燥008
1.3.3化学合成实验中常用的设备010
1.4实验的预习、记录和实验报告015
1.4.1实验预习015
1.4.2实验记录016
1.4.3实验报告的基本要求017
1.5化学合成实验常用数据参考书020
2化合物合成的基本操作技术022
2.1简单的玻璃工操作和塞子的配置022
2.1.1简单的玻璃工操作022
2.1.2塞子的配置和钻孔025
2.2化学合成实验常用装置026
2.2.1化学合成实验常用装置026
2.2.2仪器的装配原则029
2.3加热和冷却030
2.3.1加热技术030
2.3.2冷却技术032
2.4搅拌和振荡033
2.4.1手工搅拌或振荡033
2.4.2电动搅拌033
2.4.3磁力搅拌035
2.5干燥及干燥剂035
2.5.1气体的干燥036
2.5.2液体的干燥037
2.5.3固体的干燥039
3物质的分离和提纯042
3.1蒸馏和分馏042
3.1.1蒸馏042
3.1.2分馏044
3.2水蒸气蒸馏046
3.2.1水蒸气蒸馏适应范围047
3.2.2基本原理047
3.2.3仪器装置048
3.2.4水蒸气蒸馏的操作049
3.3减压蒸馏050
3.3.1基本原理050
3.3.2仪器装置051
3.3.3减压蒸馏的操作054
3.4过滤054
3.4.1过滤介质055
3.4.2过滤方法056
3.5升华059
3.5.1基本原理059
3.5.2升华操作060
3.6色谱分析061
3.6.1柱色谱061
3.6.2薄层色谱064
3.6.3纸色谱068
4基础合成实验070
4.1基础无机合成实验070
实验1硫酸铝钾的制备及其晶体的培养070
实验2四碘化锡的制备072
实验3硫代硫酸钠的制备及纯度的测定073
实验4磷酸一氢钠、磷酸二氢钠的制备及检验074
实验5一种钴(Ⅲ)配合物的制备及表征076
实验6十二钨磷酸的制备及其IR表征079
实验7由钛铁矿制取二氧化钛及其纯度的测定081
实验8乙酸铬（Ⅱ）水合物的制备及纯度测定083
实验9由软锰矿制备KMnO4及其纯度的测定085
实验10乙二胺四乙酸钙钠的合成、结构和性质087
4.2基础有机合成实验089
实验111-溴丁烷的制备089
实验12正丁醚的制备093
实验13环己烯的制备096
实验142-甲基-2-丁醇的制备099
实验15环己酮的制备102
实验16己二酸的制备104
实验17Diels-Alder反应107
实验182-硝基-1，3-苯二酚的制备109
实验192-叔丁基对苯二酚(TBHQ，食用抗氧剂)的制备112
实验20苯乙酮的制备114
实验21二苯甲酮（甜味香料）的制备（烷基化法）117
实验22呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备120
实验23苯甲醇和苯甲酸的制备123
实验24乙酸乙酯的制备125
实验25水杨酸甲酯(冬青油)的制备128
实验26乙酸异戊酯(香蕉水)的制备129
实验27乙酰水杨酸(阿司匹林，解热镇痛药)的制备132
实验28肉桂酸的制备135
实验29乙酰乙酸乙酯的制备137
实验30甲基橙的制备140
实验31乙酰苯胺的制备143
实验32苯胺的制备145
实验33安息香的辅酶合成148
实验34脲醛树脂的合成151
5综合性合成实验155
实验35硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备及组成分析155
实验36三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及其组成的测定157
实验37纳米材料的合成与表征159
实验38镍-大环配合物合成和表征161
实验39对氨基苯磺酰胺(磺胺药物)的制备163
实验407，7-二氯双环［4.1.0］庚烷167
实验412，4-二氯苯氧乙酸(植物生长素)的制备171
实验42硝苯吡啶(药物心痛定)的制备174
实验43苯佐卡因(局部麻醉剂)的制备175
实验44双水杨醛缩乙二胺合铜(Ⅱ)的合成及其催化氧化安息香180
6设计性合成实验184
实验45由废铁屑制备硫酸亚铁铵184
实验46碱式碳酸铜的制备186
实验47邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂)的制备187
实验48甲基叔丁基醚(无铅汽油抗震剂)的制备188
实验49二苯甲酮(甜味香料)的制备(酰基化法)190
实验50N，N-二乙基-间甲苯甲酰胺(驱蚊剂)的制备191
实验51用甘蔗渣制备CMC-Na192
实验52混合物的分离提纯193
附录195
附录1常用元素的原子量195
附录2常用酸碱溶液不同质量分数的相对密度及溶解度195
附录3常见共沸混合物组成200
附录4常用有机溶剂的沸点及相对密度201
附录5常用试剂的纯化202
附录6危险化学品的使用知识207
附录7常见有机化合物的物理常数211
参考文献219
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| 內容試閱：
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本教材是“化学实验课程体系改革和实验内容创新研究”课题，广东省高等教育教学改革工程项目成果之一。教材立足于课程的整体性和基础性，将原来彼此独立、条块分割的无机化学合成实验和有机化学合成实验进行整合，形成一套全新的、与后续课程紧密联系的大学化学实验课程体系。教材名称的确定及内容的选择符合化学学科的发展规律。它既是教育教学改革的产物，也是在化学一级学科层面上组织化学实验课程的大胆尝试。通过化学合成实验的教学，不仅可以使学生学习到进行合成实验的基本知识、基本理论和基本操作技能，而且，应用多种实验技术和方法来研究化学反应、化合物的制备、分离和分析、性能和结构测试等，十分有利于学生实践能力、创新意识和综合素质的全面培养，为学生知识、能力和素质协调发展创造有利条件。
教材内容包括以下几方面。部分是化学合成实验的一般知识，较为系统和详细地介绍了进行化学合成实验和化学研究的基本知识。第二部分是化合物合成的基本操作技术，介绍了与合成实验有关的技术，包括仪器的基本原理和构造，正确的使用方法、操作要点等，突出强调操作的规范性。第三部分为物质的分离和提纯，在加强合成实验训练、强化分离和纯化操作的指导思想下，根据无毒化、绿色化和实用化的原则，对近代化合物的分离、鉴定和提纯手段作了较详细的介绍。第四部分为基础合成实验，是本教材的核心部分，其中包括基础无机合成实验10个和基础有机合成实验24个，在内容的选择上，以典型化学反应和有代表性的实验为基础，融入一些应用及影响面广、内容较新的反应及新的合成方法。第五部分为综合性合成实验，编入了10个实验，其中有6个多步骤合成实验，这部分在取材上突出了综合训练和应用性，兼顾医药、农药、精细化工、食品卫生、材料等专业的教学需要，对多步反应的综合实验，有些是作为独立的实验给出，便于选做。第六部分为设计性合成实验，选编了不同层次的8个题目，给出了实验要点或思路，并附上相关文献，让学生自己设计、拟定具体实验步骤，经与老师讨论后，进行实验。希望通过这些设计实验，培养学生初步的科研能力和创新能力。这些设计实验也可以作为开放性实验供学生选用。
本教材在编写时注意突出以下特点：
（1）重视基础。把化学基础知识、基本操作与技能的训练放在重要位置，对实验基本操作的要点作了较为详尽的介绍和指导，强调基本操作的规范性，注重方法论。为了加强对基本操作的严格训练，加深学生对操作原理和操作要点的理解，教材中对不同的基本操作既编写了相应实验，可以单独进行基本操作训练，又将内容分散到各个相关实验中去介绍和学习，以便根据不同教学情况，使之融贯在整个合成实验中，力争从多角度对学生进行化学基础知识和基本技术的教育。
（2）精选内容。合成实验中除了基础合成实验外，还有综合合成实验、多步骤合成实验和设计实验。教材内容这样选择和安排体现了素质教育和创新能力与实践能力的培养。每个合成实验在介绍实验内容和知识背景材料之后，依次是仪器和药品、实验步骤、注释和思考题等内容，层次清晰鲜明。
（3）体现教改。本教材注重培养学生掌握合成反应的设计思路，了解主要反应物的投料摩尔比、反应介质、反应温度及反应时间，熟悉反应混合物分离的原理及方法。本着提倡绿色化学和走可持续发展道路的宗旨和精神，在用量上除了多步合成中保留一些中、常量实验外，尽量缩小实验的规模，采用微量或半微量形式，体现了当前化学实验改革的方向。
（4）注释详尽。考虑到实验独立设课和一些实验可能超前理论讲授的实际情况，教材对知识背景、合成原理的介绍、实验步骤的表述和注释尽量详实，这有利于实验者提高操作自觉性，避免盲目性，培养把握实验全局的能力，也有利于其发挥创新思想，提高实验成功率，减少失误。
（5）安全提示。在很多实验中都列有安全指南，以便实验者明晰实验风险，保护好自身的健康与安全，保障实验的安全顺利进行。
本书由沈戮、谢木标主编，石晓波、陈静、刘生桂等参与了部分编写工作，全书由沈戮统稿。
由于编者水平所限，书中不足之处在所难免，敬请广大读者批评指正。
编者
2021年7月
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