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內容簡介: |
《分析化学手册》第三版在第二版的基础上作了较大幅度的增补和删减,保持原手册10个分册的基础上,将其中3个分册进行拆分,扩充为6册,最终形成13册。 本分册为《热分析与量热学》,在上一版《热分析》的基础上新增补了量热学的内容。全书由两篇组成,*篇为热分析与量热分析基础,全面阐述了热分析和量热学方法,包括发展历史、基本定义、术语以及有关物质的转变、反应和特性参数,热分析仪器及方法应用的原理、实验与数据处理,量热分析仪器、测量方式、对各类物理化学性质及化学反应热的测定;第二篇为热分析、量热分析曲线与数据集,汇总了聚合物、食品、药物、矿物、含能材料等物质的具有代表性的热分析曲线和数据,以及量热分析在各种领域的应用实例。
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目錄:
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第一篇热分析与量热分析基础
第一章绪论2
第一节热分析2
一、热分析发展简史2
二、热分析术语5
三、热分析的基本特征与数据报道8
四、热分析的温度与热量标准9
五、有关热分析的标准试验方法12
第二节量热分析15
一、量热分析发展简史 15
二、量热分析术语16
三、量热的基本原理 17
四、量热分析存在的客观物质基础17
五、量热分析的特点18
参考文献18
第二章热分析仪器19
第一节概述19
一、热分析仪器的基本构成19
二、商品热分析仪器19
三、热分析仪器软件功能19
第二节常用热分析仪器23
一、热重法TG23
二、差热分析DTA与差示扫描量热法DSC26
三、热机械法31
四、热膨胀法33
第三节光学、电学、声学热分析法33
一、交变量热法ACC33
二、热释电流测量TSC34
三、热释光TL35
四、热扩散的温度波分析TWA测量36
第四节热分析与其他分析方法的联用37
一、热台显微镜法37
二、X射线衍射DSC38
三、逸出气分析EGA38
四、光-热瞬变辐射测量OTTER49
第五节自动进样热分析系统50
第六节仪器的安装与使用50
参考文献50
第三章影响热分析测量的实验因素,
热分析动力学与数据表达52
第一节影响热分析测量的实验因素52
一、升温速率对热分析实验结果的影响52
二、试样用量和粒度对热分析实验结果的影响52
三、气氛对热分析实验结果的影响53
四、浮力、对流和湍流对TG曲线的影响54
五、试样容器及其温度梯度和试样各部位的反应程度54
六、装样的紧密程度对热分析实验结果的影响55
第二节仪器分辨率的判别方法56
第三节热分析动力学56
一、热分析反应动力学参数的测定57
二、热分析动力学新进展70
第四节热分析曲线及反应终点的判断72
一、热分析曲线及其表示方法72
二、差热分析曲线DTA曲线反应终点的判断73
三、DTA热时间常数RCs及最小分离温度L的测定73
第五节分步反应TG数据的定量处理75
一、含水草酸钙分步失重过程的定量测定75
二、五水硫酸铜CuSO45H2O失水过程的高分辨TG测量75
参考文献76
第四章热分析技术对各种转变的测量78
第一节玻璃化转变的测量78
一、玻璃化转变温度Tg的DTA或DSC测定法78
二、PETABS共混物玻璃化转变的MTDSC测量79
三、高聚物玻璃化转变温度与增塑剂80
四、聚合物玻璃化转变温度与分子量的关系80
五、热焓松弛81
六、WLF方程中的分子参数C1和C282
七、高聚物玻璃化转变区的松弛活化能83
八、高聚物的转变温度T2、自由体积分数及其热胀系数84
第二节结晶与熔融的测量85
一、熔融温度和结晶温度的DTA或DSC测定法85
二、结晶高聚物平衡熔点的测定86
三、共聚物、共混物的结晶平衡熔点,相互作用参数和相互作用能密度87
四、用稀释法和平衡熔点法测定结晶高聚物的熔化焓和熔化熵88
五、用比容法测定高聚物的熔化焓和熔化熵89
六、高聚物结晶过程中的界面自由能89
七、高聚物的结晶区域转变90
八、高聚物结晶过程中分子链迁移活化能的测定91
九、聚合物的等温结晶92
十、等温结晶速率的测定93
十一、用偏光显微镜测量高聚物过冷熔体等温结晶的球晶径向生长速率94
十二、等温结晶热的测定95
十三、聚合物熔融热和结晶热的测定96
十四、聚合物结晶度的测定97
十五、结晶高聚物原始试样结晶度的MTDSC测定98
十六、不同成型条件PET的结晶性99
十七、聚乙烯的密度、熔融及其结晶度99
十八、聚乙烯的多重熔融峰100
十九、类脂化合物的转变热100
二十、三十二碳烷的多晶型101
二十一、热致性液晶101
二十二、热致性高分子液晶103
二十三、润滑油的蜡含量104
二十四、油脂固体脂指数的测定104
二十五、二元系相图的测绘105
第三节聚合物共混物组成与相容性测量105
一、聚合物共混物组成的测量105
二、无规共聚物的玻璃化转变温度与共聚组成106
三、部分相容聚合物共混物的相容性107
四、相容性聚合物共混体系108
五、含有结晶性聚合物的相容性共混体系108
六、聚合物共混体系的液液相行为109
七、上、下临界相容温度111
八、聚联苯酰亚胺聚硫醚酰亚胺共混体系相容性的DMA测量111
第四节热机械分析TMA与动态热机械分析DMA113
一、用TMA测量高分子材料的各向异性性质113
二、补强剂对聚乙烯膜的抑制形变113
三、聚合物膜TMA的针入与拉伸测量113
四、由动态黏弹测量求解聚合物转变的表观活化能114
五、动态黏弹测量组合曲线的绘制115
第五节水分测量116
一、水-乙醇混合液的DSC测量116
二、自由水、结合水的热分析117
三、二氧化锰的水分测量117
四、水合氧化铝的加压脱水过程118
第六节金属与合金的热分析118
一、金属与合金相变热力学参数的测定118
二、金属与合金相变动力学参数的测定123
三、金属与合金的比热容测定125
四、金属和合金的抗氧化性能127
五、非晶态合金热胀系数测定与DMA测量128
第七节与转变有关的其他测量128
一、悬浮态冷冻细胞的DSC测量128
二、聚合物转变与其热历史128
三、硅橡胶的热分析130
四、混合油脂的热分析131
五、食用肉的DSC测量131
六、聚甲基丙烯酸甲酯的介电分析131
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內容試閱:
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热分析通常是在等速升降温即动态条件下观测物质物理化学性质的各种变化过程,而量热学主要是在等温即静态或绝热体系与环境近乎不发生热交换条件下观测各类物理变化,化学反应乃至微生物的微量热量变化。它们均采用热测量仪器观测研究对象的热学性质状态随温度或时间的变化,从而获取其热力学和动力学数据,因此可以说这两者是不可分割的一个整体。 有关这门学科的国际学术组织和学术刊物有国际热分析与量热学学会International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry和热分析与量热学杂志Journal ofThermal Analysis and Calorimetry,基于上述认识并与之相应,我们将《热分析》更名为《热分析与量热学》。 本分册第三版基本上保持原有的格局,在原有基础上由各位作者增补了如下内容:量热学部分由曲阜师范大学张洪林编写,阐述了量热学的原理、各种类型的量热仪及其测量方式、量热分析的最新成果和展望、典型的实验数据等;热分析动力学由河北师范大学张建军改写;随机温度调制DSC和闪速DSC由梅特勒托利多公司陆立明编写;药物综合热分析和部分高分子材料动态热机械分析由梅特勒托利多公司唐远旺编写;Netzsch公司曾智强和TA公司童波分别就各自公司有关热分析仪器的某些环节提供了相关资料。 借手册第三版出版之机,向曾参与本分册撰写的已故作者刘金香催化热分析、蔡根才联用热分析、彭新生热机械分析、陆振荣热分析动力学和刘景江聚合物热分析表示深切的怀念和敬意,他们曾分别在热分析的不同领域做出过重要贡献。 本手册自1994年出版至今,已历时20余年,进行过两次修订,在修订过程中得到了许多专家、学者和工程技术人员的支持和帮助,曾参加本分册编撰的还有畠山立子、畠山兵卫、蔡正千、钱义祥、黄克隆、蒋引珊、孙同山、叶素、倪维骅、伍述文、李春鸿、王增林、牛春吉、张宏放、花荣、蒋青、隗学礼、赵明、郭其鹏、黄玉惠、丛广民、何冠虎、叶春民、杨树林等。化学工业出版社的各位编辑为此付出了大量的辛勤劳动,在此一并向他们表示衷心地感谢。 随着科学技术的不断进步,新的热分析、微量热与绝热量热方法、新型仪器不断涌现,尽管我们在该领域工作多年,但接触的方面有限,本手册一定会有许多遗漏和不足之处,敬请读者批评指正。 编者 2016年3月20日于北京
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