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| 內容簡介： |
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《分析化学学习及考研指导》共九章，包括绪论、滴定分析法概述、分析化学中的误差与数据处理、酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法、重量分析法和沉淀滴定法、分光光度法、分析化学中常用的分离和富集方法。每章包括三部分内容：内容要点，依据教学大纲，简要阐述各章的重点、难点及需要掌握的知识点；典型例题，选择与重要知识点相关的典型例题进行讲解，强调典型性和实用性；精选试题及其解答，针对每章需要掌握的知识点精选相应的试题，试题中包含基本题和提高题，内容安排由浅入深，每个题目均有详细解答。书后的五套综合练习题是从吉林大学历年期末考试和硕士研究生入学考试题目中精选，并配有相应解答。
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| 目錄：
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目录
前言
**章 绪论 1
第二章 滴定分析法概述 5
第三章 分析化学中的误差与数据处理 17
第四章 酸碱滴定法 37
第五章 络合滴定法 67
第六章 氧化还原滴定法 91
第七章 重量分析法和沉淀滴定法 109
第八章 分光光度法 131
第九章 分析化学中常用的分离和富集方法 149
分析化学综合练习题一 163
分析化学综合练习题二 168
分析化学综合练习题三 172
分析化学综合练习题四 176
分析化学综合练习题五 180
主要参考文献 184免费在线读**章绪论
一、内容要点
了解分析化学的任务及分析方法的分类、化学分析法和仪器分析法的特点、定量分析的过程，以及在分析化学中消除共存组分干扰的方法。
（一）分析化学的任务
分析化学是研究测定物质化学组成的分析方法及其相关理论的一门科学。它的任务包含三个主要部分：鉴定物质的化学成分，包括元素、离子、基团、化合物等，属于定性分析；测定各组分的含量，属于定量分析；确定物质的分子结构和晶体结构，属于结构分析。
（二）分析方法的分类
分析化学的应用领域非常广泛，采用的方法也多种多样。根据分析任务、分析对象、试样用量和操作方法、测定原理和具体要求，可将分析方法进行以下分类。
（1）根据分析任务，分析方法可以分为定性分析、定量分析和结构分析。定性分析是鉴定物质由哪些元素、离子、基团或化合物组成；定量分析是测定物质中有关组分的含量；结构分析是研究物质的分子结构和晶体结构。
（2）根据分析对象，分析方法可以分为无机分析和有机分析。无机分析是分析无机物的组成，即物质由哪些元素、化合物组成，含量是多少，有时还要测定某一种元素的不同存在价态。有机分析的对象是有机物，有机分析包括元素分析和结构分析。组成有机物的元素并不多，通常只有C、H、O、N、S、P等，元素分析就是测定这些元素的含量。分析出物质所含元素后还不能确定是什么物质，还需要进行官能团分析和结构分析，此时主要靠仪器分析确定。
（3）根据试样用量和操作方法，分析方法可以分为常量分析（称样量大于0.1g）、半微量分析（称样量为0.01～0.1g）、微量分析（称样量为0.1～10mg）和超微量分析或痕量分析（称样量小于0.1mg）。
（4）根据测定原理，分析方法可以分为化学分析法和仪器分析法两大类。
（i）化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法，主要有重量分析法和滴定分析法。其中，通过称量产物的质量计算被测组分含量的方法称为重量分析法；通过滴定的方式将已知准确浓度的试剂定量地加到被测试液中与被测组分按化学计量关系刚好反应完全，从而计算出其含量的方法称为滴定分析法。
（ii）仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。仪器分析法大致可分为三大类：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法。利用物质所发射的辐射或辐射与物质的相互作用进行分析的一类方法称为光学分析法，包括分光光度法、红外光谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、荧光光谱法、X射线光谱法等；根据测量样品溶液的各种电化学性质进行分析的方法称为电化学分析法，包括电位法、电导法、库仑法、极谱法、伏安法等；根据物质的色谱分离特性进行测定的方法称为色谱分析法，包括气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法等。除此三大类外，还有其他分析方法，如质谱法、核磁共振波谱法、热分析法、中子活化分析法、光声光谱法等。
仪器分析法具有快速、灵敏的特点，适合于微量和痕量组分的测定。尽管仪器分析法近年来应用越来越广泛，但化学分析法尤其是定量分析仍以其操作简单、准确度高的特点而具有不可替代的作用。
（三）定量分析过程
定量分析的任务是测定物质中待测组分的含量。由于所测定样品的组成不同，有的组分少、形态简单，有的组分多、组成复杂，因此即使测定同一待测组分，对于不同的样品所采取的分析方法及具体分析步骤也不相同。但是，对于定量分析来说，大致要进行下面几个步骤。
1.取样
进行定量分析时，一般称样量为几克或零点几克。取样的关键是有代表性，用作分析的试样应能代表被分析对象的平均组成，这样分析的结果才有意义。例如，一座矿山、一个水系，采样时要注意从不同的位置采集才能代表一个整体。采集的较大量的样品要处理成均匀的少量的分析试样，对固体样品通常是用粉碎、过筛、混合的办法使其均匀，并通过缩分的方法（四分法）反复多次进行，*后得到所需要的少量分析试样，这一过程也称为制样。在称取分析试样前，要根据样品的大致组成和性质在不同的温度下进行烘干处理，除去湿存水而不改变其组成和形态，处理好的试样应保存在干燥器中待称量。
2.试样分解
定量分析一般采用湿法分析，通常将试样分解后转入溶液中，然后进行测定。对于固体试样，可根据试样的组成和性质，用溶解或熔融的方法使待测组分定量地转入溶液中。溶解法所用的试剂有酸和碱，相应地称为酸溶法和碱溶法。酸溶法常用的酸有盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、磷酸、氢氟酸等。对某些试样常用两种混合酸分解或加入某种强氧化性物质，如用H2O2、KClO3、Br2等作为混合溶剂。碱溶法常用的碱有氢氧化钠、氢氧化钾。熔融法是利用酸性或碱性助熔剂与试样在高温下进行复分解反应，使待测组分转变为可溶于酸或可溶于水的物质。熔融应在适当材质的坩埚中进行，如铂、镍、石英、聚四氟乙烯等材质的坩埚。常用的酸性熔剂有K2S2O7、KHSO4，碱性熔剂有Na2CO3、NaOH、Na2O2等，并且常用混合熔剂以达到更好的效果。
3.消除干扰
分析的对象通常是比较复杂的，除待测组分外还含有许多其他组分，因此需在测定前将干扰组分除去，或采取措施使其转变成不干扰的形式。采用掩蔽剂消除干扰是一种比较简单、有效的方法，即向样品中加入一种称为掩蔽剂的试剂，它与干扰组分进行化学反应使其转化为不干扰的形式。常用掩蔽方法有络合掩蔽法、沉淀掩蔽法、氧化还原掩蔽法等。但在许多情况下，若没有合适的掩蔽方法，就需要将被测组分与干扰组分进行分离。分离的*基本要求是被测组分的损失可忽略不计，而干扰组分分离得越彻底越好。常用的分离方法有沉淀分离法、萃取分离法、离子交换分离法和色谱分离法等。
4.测定
对被测组分进行测定，首先要根据被测组分的性质、大致含量和对分析结果准确度的要求选择合适的分析方法。化学分析法准确度高，适合于常量组分（含量≥1%）的测定；而仪器分析法灵敏度高，适合于微量组分的测定。选择的原则是分析步骤尽量简单、快速，准确度符合要求，所用试剂便宜易得也是要考虑的因素。
5.计算分析结果
分析结果通常用被测组分的含量表示，根据试样的用量、测定所得的数据和分析过程中有关反应的计量关系，计算出试样中待测组分的含量。表示被测组分含量比较普遍使用的是质量分数w，即被测组分的质量占试样质量的百分数。
分析测定一般都要平行测定几次，对平行测定的结果要用数理统计的方法进行处理，合理取舍实验数据，使结果得到*恰当的表达。
二、典型例题
【例1.1】常用的分解试样的方法有哪些？
答常用的分解试样的方法有溶解法（酸溶法和碱溶法）、熔融法、干法灰化法、微波消解法、半熔法（烧结法）。
【例1.2】什么是化学分析法？具体包括哪些方法？
答化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法，主要有重量分析法和滴定分析法。滴定分析法又包括酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。
【例1.3】什么是仪器分析法？主要包括哪几类方法？
答仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。仪器分析法大致可分为三大类：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法。
【例1.4】化学分析法和仪器分析法的主要特点是什么？
答化学分析法准确度高，适合于常量组分的测定；仪器分析法具有快速、灵敏的特点，适合于微量组分的测定。
【例1.5】在分析化学中如何消除共存组分的干扰？
答在分析化学中常通过掩蔽或分离的方法消除共存组分的干扰。常用掩蔽方法有络合掩蔽法、沉淀掩蔽法、氧化还原掩蔽法等；常用的分离方法有沉淀分离法、萃取分离法、离子交换分离法和色谱分离法等。
【例1.6】定量分析过程主要包括哪些步骤？
答定量分析过程主要包括取样、试样分解、消除干扰、测定、计算分析结果等步骤。
【例1.7】常量分析与半微量分析的划分界限是什么？
答当被测物质量分数大于1%或称样量大于0.1g时为常量分析。当称样量为0.01～0.1g时为半微量分析。
第二章滴定分析法概述
一、内容要点
（一）滴定分析法的基本概念
滴定分析法又称容量分析法，是将一种已知准确浓度的溶液（标准溶液）装入滴定管，慢慢滴加到含有被测物质的溶液中，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系等量反应为止，所消耗标准溶液的体积可以从滴定管刻度准确读数，由此可以计算出被测物质的含量。滴定分析适用于常量分析，它的准确度高，相对误差可小于0.1%。
滴定：由滴定管滴加标准溶液到被测溶液中的操作过程称为滴定。
滴定剂：是指盛放在滴定管中已知准确浓度的标准溶液。
化学计量点：当加入的标准溶液与被测物质按照滴定反应方程式的化学计量关系反应完全时，称为达到了化学计量点。
滴定终点：在滴定过程中，化学计量点是通过加入指示剂的颜色变化确定的，指示剂发生颜色转变的点称为滴定终点。
终点误差或滴定误差：是指由滴定终点与化学计量点不一致所引起的误差。
（二）滴定分析法的类型
滴定分析法是以化学反应为基础的分析方法，根据反应的类型将滴定分析法分为四大类：酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法。酸碱滴定法以质子转移反应为基础，用于测定各类酸碱的酸碱度和酸碱的含量；络合滴定法以络合反应为基础，主要用于测定金属离子的含量；氧化还原滴定法以氧化还原反应为基础，用于测定具有氧化或还原性质的物质，尤其是对有机物的测定应用更为广泛；沉淀滴定法是以沉淀反应为基础，具有实际应用价值的是银量法，用于测定卤素和银的含量。
（三）滴定分析法对反应的要求
滴定分析法对反应的基本要求如下。
1.反应定量地进行
滴定剂与待测组分之间的反应按一定的化学反应方程式进行，无副反应，而且反应进行要完全（通常要求到99.9%左右）。这是进行定量分析计算的基础。
2.反应速度快
由于整个滴定过程在几分钟内完成，因此滴定剂加到待测组分溶液中必须立即反应完全，这样才能判断终点。
3.有适当的指示剂指示反应终点
滴定反应是否定量完成是由指示剂的变色判断的。指示剂的变色应灵敏，同时指示剂的变色点应靠近化学计量点以减小终点误差。
（四）滴定方式
根据化学反应的具体情况，滴定方式一般分为以下四种。
1.直接滴定法
能够同时满足滴定反应三点要求的反应都可以采用直接滴定法。例如
2.返滴定法
当反应速率慢或样品为固体、气体时，无法直接滴定，可采用返滴定法。
例如，Al3+与EDTA反应速率慢，不能直接滴定，可以先加入过量的EDTA标准溶液，加热使反应完全后，再用Zn2+标准溶液滴定剩余的EDTA，即可求出Al3+的含量。
其他反应如：
3.置换滴定法
当滴定反应没有确定的化学计量关系或无合适的指示剂时，可采用置换滴定法。
例如，Na2S2O3与氧化剂K2Cr2O7反应时有副反应发生，所以用K2Cr2O7标定Na2S2O3的浓度时，先在酸性介质中使K2Cr2O7与过量KI反应：
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