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內容簡介: |
《仪器分析实验》共十八章,每章包括仪器基本原理、仪器组成与结构、实验部分和知识拓展等内容。每类分析仪器分别安排了有代表性的实验,每个实验反映了该类仪器的重要功能或重要应用,在实验内容方面,既保留了成熟的典型实验,又增加了国家标准和环境监测中涉及的实验,具有较强的实用性。结合实际应用要求,在知识拓展中介绍了各种仪器分析方法的发展历程、仪器的维护及配件的选择、实验方法的选择等内容。全书共47个基本实验、3个设计性实验,通过基本实验到设计性实验两个层次的实验,培养学生的动手及创新能力。《仪器分析实验》可作为化学、化工、材料、环境科学、生命科学、食品、农业等专业的教材,也可供相关人员参考使用。
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關於作者: |
刘雪静,枣庄学院 化学化工与材料科学学院,化学化工与材料科学学院 院长 教授,1983年毕业于曲阜师范大学化学专业,教授,枣庄市化学化工学会理事长、优*共产党员。主要科研方向为光化学分析、有机合成等。近年来在国家核心期刊发表论文十余篇,获得国家发明专利3项,出版教材两部,主持研究山东省科技攻关项目3项,参与企业合作的横向科研课题多次,荣获山东省高校科研成果奖,枣庄市科技进步奖。
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目錄:
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第一章紫外-可见分光光度分析法1一、基本原理1二、仪器组成与结构21.基本部件22.紫外-可见分光光度计的种类3三、实验部分5实验一邻二氮菲分光光度法测定铁的条件选择及含量测定5实验二分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量8实验三分光光度法同时测定维生素C和维生素E11实验四有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应13实验五紫外分光光度法对未知药品的定性鉴别与含量测定16四、知识拓展161.紫外-可见分光光度计稳定性测试172.仪器校正检定173.紫外-可见分光光度法的应用19参考文献24第二章分子荧光分析法25一、基本原理251.荧光光谱的产生252.激发光谱曲线和荧光光谱曲线263.荧光强度与荧光物质浓度的关系26二、仪器组成与结构271.激发光源272.单色器273.样品池284.检测器285.读出装置28三、实验部分28实验一分子荧光法测定奎宁的含量28实验二荧光法测定药物中乙酰水杨酸和水杨酸30四、知识拓展321.荧光分析法的发展历程322.荧光分析法的应用323.荧光定量分析方法334. RF-5301型荧光仪操作说明34参考文献35第三章红外光谱分析36一、基本原理36二、仪器组成与结构371.光源372.干涉仪光谱仪的“心脏”383.检测器384.计算机及记录系统38三、实验部分39实验一2-萘酚红外光谱的测定及解析39实验二正己醇-环己烷溶液中正己醇含量的测定41四、知识拓展42参考文献42第四章原子发射光谱法43一、基本原理43二、仪器组成与结构441.激发光源442.光谱仪463.光谱定性分析47三、实验部分48实验一电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌48实验二原子发射光谱法测定溶液中的银和铬的含量50实验三微波消解-等离子体原子发射光谱法测定小麦中铅、铝元素含量51实验四土壤典型重金属的环境活性评价52四、知识拓展551.我国原子发射光谱的发展历程552. Optima ICP光谱仪操作规程56参考文献58第五章原子吸收光谱法59一、基本原理59二、仪器组成与结构601.光源系统612.原子化系统61三、实验部分64实验一原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量64实验二火焰原子吸收光谱法测定人发中的微量锌67实验三原子吸收标准加入法测定黄酒中铜含量69实验四石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅的含量71实验五茶叶中重金属含量的测定74四、知识拓展741.原子吸收光谱分析中的分析条件选择742.原子吸收光谱分析方法介绍783.原子吸收分光光度计日常维护794.原子吸收光谱分析的应用80参考文献81第六章电位分析法82一、基本原理821.电极832.分析方法84二、仪器组成与结构861.直接电位法常用仪器862.电位滴定法常用仪器87三、实验部分87实验一直接电位法测定水溶液pH值87实验二电位滴定法测定工业废水氯化物含量89实验三牙膏中可溶性氟及游离氟的测定91实验四可乐型饮料中总酸的测定94四、知识拓展95附一pHS-3C型酸度计的使用97附二ZD-2型自动电位滴定仪的使用101参考文献102第七章伏安分析法103一、基本原理1031.循环伏安法1042.溶出伏安法105二、仪器组成与结构106三、实验部分107实验一循环伏安法测定电极反应参数107实验二阳极溶出伏安法测定工业废水中铅、镉含量109实验三库仑滴定法测定砷111实验四微分脉冲伏安法测定维生素C113四、知识拓展114附CHI电化学工作站操作规程116参考文献120第八章气相色谱分析121一、基本原理121二、仪器组成与结构1221.气路系统1222.进样系统1233.分离系统色谱柱1234.检测系统1235.温控系统124三、实验部分124实验一气相色谱气路系统的连接、检漏及载气流速的测量与校正124实验二归一化法测定苯、甲苯、乙酸乙酯混合样品127实验三药物中残留有机溶剂的气相色谱分析——内标法测定乙酸正丁酯中的杂质含量129实验四气相色谱法测定涂料中苯、甲苯、二甲苯132实验五蔬菜中有机磷农药残留量的气相色谱分析GBT 5009.20—2003食品中有机磷农药残留量的测定135四、知识扩展1371.气相色谱中钢瓶的使用1372.气相色谱分析方法的建立步骤1413.气相色谱柱的选择143参考文献143第九章高效液相色谱分析145一、基本原理145二、仪器组成与结构1461.高压输液系统1472.进样系统1473.色谱柱1474.检测器1485.数据处理系统148三、实验部分148实验一高效液相色谱柱效能的测定148实验二高效液相色谱法定量测定萘和硝基苯151实验三高效液相色谱法测定阿司匹林有效成分153实验四维生素E胶囊中α-维生素含量的正相HPLC分析156实验五反相高效液相色谱法测定VE胶囊中α-VE的含量158四、知识扩展1601.高效液相色谱法发展1602.高效液相色谱仪操作注意事项1613.高效液相色谱紫外检测器检测波长的选择1624.选择高效液相色谱柱的方法162参考文献163第十章离子色谱分析164一、基本原理164二、仪器组成与结构1641.淋洗液系统1652.色谱泵系统1653.进样系统1664.流路系统1665.分离系统1666.化学抑制系统1667.检测系统1678.数据处理系统167三、实验部分167实验一降水中阳离子Na+、NH+4 、K+ 、Mg2+、Ca2+的离子色谱法测定167实验二降水中有机酸乙酸、甲酸和草酸的测定171实验三微波消解-离子色谱法测定茶叶中痕量氟、氯离子的含量174四、知识拓展1761.离子色谱发展史1762.离子色谱的特点及应用177参考文献177第十一章气相色谱-质谱联用技术178一、基本原理178二、仪器组成与结构179三、实验部分181实验一苯类衍生物的混合物分离及鉴定181实验二饮料中邻苯二甲酸酯的定量测定182四、知识拓展184参考文献185第十二章液相色谱-质谱联用技术186一、基本原理186二、仪器组成与结构187三、实验部分189实验一药品中非法添加布洛芬的检测189实验二食品中苯甲酸、山梨酸等防腐剂的检测190四、知识拓展192参考文献194第十三章扫描电子显微镜195一、基本原理195二、仪器组成与结构1961.电子光学系统1962.信号探测处理和显示系统1973.真空系统198三、实验部分198实验Ag3PO4粉末样品的形貌测定198四、知识拓展2011.扫描电子显微镜的主要性能参数2022.扫描电子显微镜的应用202参考文献204第十四章X射线衍射分析法205一、基本原理2051. XRD基本理论基础2052.晶体结构2073. X射线衍射分析208二、仪器组成与结构209三、实验部分210实验TiO2粉末X射线衍射分析210四、知识拓展2121. XRD测定对样品要求2132. X射线衍射的应用213参考文献215第十五章热重分析216一、基本原理216二、仪器组成与结构217三、实验部分219实验CuSO4·5H2O脱水的热重分析219四、知识拓展2211.热重分析仪的常见故障和解决方法2212.影响热分析结果准确度的因素2223.应用223参考文献224第十六章激光粒度分析法225一、基本原理225二、仪器组成与结构226三、实验部分227实验纳米粉体的粒度分析227四、知识拓展2291.表示粒度特性的关键指标2292.应用230参考文献230第十七章元素分析231一、基本原理231二、仪器组成与结构231三、实验部分233实验一对氨基苯磺酸中各元素的定量测定233实验二煤样中碳氢氮硫元素的定量测定236四、知识拓展239参考文献240第十八章核磁共振波谱分析241一、基本原理241二、仪器组成与结构242三、实验部分242实验对甲氧基苯甲醛核磁共振氢谱的测定及谱峰归属242四、知识拓展244参考文献246附录247附录一实验室常用酸、碱的浓度247附录二一些溶剂与水形成的二元共沸物247附录三常见的各种有机溶剂的极性、黏度、沸点248附录四常用溶剂的极限波长249附录五典型发色团的最大吸收250附录六典型有机物的特征吸收带250附录七缓冲溶液的pH值与温度关系250附录八金属-无机配位体配合物的稳定常数251附录九金属-有机配位体配合物的稳定常数256附录十官能团红外特征吸收峰262附录十一元素常用光谱特征线266附录十二25℃下水溶液中的条件电势V,相当于NHE268附录十三常用参比电极在水溶液中的电极电位269附录十四一些无机去极剂的极谱半波电位269附录十五标准电极电位25℃270附录十六不同温度时水的饱和蒸气压274附录十七氢谱中常见溶剂在不同氘代溶剂中的化学位移值274附录十八碳谱中常见溶剂在不同氘代溶剂中的化学位移值275
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仪器分析实验课程是化学、化工、材料、环境科学、生命科学、食品、农业等多个专业领域的基础实验课程之一,是仪器分析课程的重要组成部分。该课程不仅培养学生的基本技能、实践能力、科学素养,而且可以增强学生的创新能力。加强仪器分析实验教学对于全面提高学生素质非常重要,仪器分析实验教材则是实验教学质量的重要保障。《仪器分析实验》根据普通高等应用型本科院校教学要求,以及化工产品质量保证的需要,在总结多年教学实践经验的基础上编写而成。《仪器分析实验》在内容上,力求既结合实际,又面向未来,更加突出实验方法“实用、适用、简便和先进性”的特点;分析对象选取了水体、食品、药品、土壤、煤等,兼顾各个专业的特点和需要;通过仪器分析实验,使学生加深对仪器分析基本原理的理解,掌握常见分析仪器的基本构造、使用方法及其在分析测试中的应用;让学生学会正确地使用分析仪器,合理地选择实验条件,正确处理数据和表达实验结果;培养学生严谨求实的科学态度和独立创新的能力。《仪器分析实验》共十八章,每一章包括基本原理、仪器组成与结构、实验部分和知识拓展等内容。实验部分包括基本实验47个,设计性实验3个。每类分析仪器分别安排了有代表性的实验,每个实验反映了该类仪器的重要功能或重要应用,在教学项目中,既保留了成熟的典型实验,又增加了国家标准和环境监测中涉及的实验,具有较强的实用性。结合实际应用要求,在知识拓展中介绍了各种仪器分析方法的发展历程、仪器的维护及配件的选择、实验方法的选择等内容,力求反映理工科特色,努力联系工程、社会和生活实际,实现基础与前沿、经典与现代的有机结合,培养学生从事科学研究的能力和综合实践能力。《仪器分析实验》由枣庄学院化学化工与材料科学学院与枣庄市环境监测站专业技术人员共同编写。刘雪静任主编,吴鸿伟、闫春燕、黄刚任副主编,另外,伊文涛、闫鹏、董运勤、裘娜等教师参与了部分仪器分析实验内容的编写,在此深表谢意。由于编者水平有限,书中的不当和疏漏之处在所难免,诚恳地希望读者批评指正。编者2019年5月
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