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內容簡介: |
《大学化学实验》第二版是十二五普通高等教育本科规划教材《大学化学实验》、《大学化学实验学习指导》的合并修订版。为方便教师教学和学生学习,删减了版两册中重复或相近的内容;补充或更新了化学实验科学发展的部分内容;学习指导融入每一章节中。内容共九章:化学实验基础知识,化学实验基本操作与规范,基本化学原理和无机物的制备,定量分析化学实验,有机物的制备,基本物理量及有关参数的测定,现代仪器分析实验,化工基础实验,综合性、设计性和研究性实验。综合性、设计性和研究性实验注意加强能源、材料、环境、生命科学的主题及交叉学科内容,注重培养学生创新意识、实践能力和独立解决化学问题的能力。
《大学化学实验》(第二版)面向普通高等院校近化学类专业如材料化学、材料物理、环境科学、环境工程、资源循环科学与工程、生物科学、生物技术、生物工程、地理科学、生态学、新能源科学与工程等开设基础化学实验的本、专科学生,同时可供工科院校有关专业化学实验课选用及化学实验人员参考使用。
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關於作者: |
林深,福建师范大学化学与材料学院,院长,
林深同志现为福建师范大学物理化学重点学科和物理化学专业硕士点的学科带头人,兼任无机化学、应用化学硕士点的硕士生导师,2005年遴选为博士生导师。教育部高等学校化学与化工学科教学指导委员会化学基础课程教学指导分委员会委员,福建省化学会副理事长。入选福建省百千万人才工程。评为福建师范大学首届师德之星,福建省第四届高等学校教学名师。2005年8月至2006年6月在美国New York University 和Rutgers University作高级访问学者研究一学年。
曾担任过《量子化学》、《配位化学》、《高等无机结构化学》、《催化化学》等硕士研究生课程和本科生《物理化学》、《物理化学实验》、《中级无机化学》、《无机化学实验》《大学化学》、《化学文献检索与利用》等基础课程。
曾主持和参加多项省、校级教学研究课题研究,现主持省级《大学化学》精品课程建设(2005-)、省级特色专业《化学教育》建设(2008-)和福建省普通高校化学实验教学示范中心建设(2006-),发表教学研究论文10余篇。《物理化学》重点课程建设获省优秀教学成果二等奖(1993),高师化学本科课程结构体系改革研究和在《物质结构课程中创新素质培养模式探索》分别获校优 秀教学成果一等奖(2000)和二等奖(2004)。林深,福建师范大学化学与材料学院,院长,
林深同志现为福建师范大学物理化学重点学科和物理化学专业硕士点的学科带头人,兼任无机化学、应用化学硕士点的硕士生导师,2005年遴选为博士生导师。教育部高等学校化学与化工学科教学指导委员会化学基础课程教学指导分委员会委员,福建省化学会副理事长。入选福建省百千万人才工程。评为福建师范大学首届师德之星,福建省第四届高等学校教学名师。2005年8月至2006年6月在美国New York University 和Rutgers University作高级访问学者研究一学年。
曾担任过《量子化学》、《配位化学》、《高等无机结构化学》、《催化化学》等硕士研究生课程和本科生《物理化学》、《物理化学实验》、《中级无机化学》、《无机化学实验》《大学化学》、《化学文献检索与利用》等基础课程。
曾主持和参加多项省、校级教学研究课题研究,现主持省级《大学化学》精品课程建设(2005-)、省级特色专业《化学教育》建设(2008-)和福建省普通高校化学实验教学示范中心建设(2006-),发表教学研究论文10余篇。《物理化学》重点课程建设获省优 秀教学成果二等奖(1993),高师化学本科课程结构体系改革研究和在《物质结构课程中创新素质培养模式探索》分别获校优 秀教学成果一等奖(2000)和二等奖(2004)。
科研上主要从事催化剂新材料的设计合成和催化性能、功能配合物合成及其结构化学无机-有机纳米复合材料的合成及应用等方面的研究工作。曾主持国家自然科学基金、教育部科技项目、省自然科学基金、省教育厅、省科技厅等科研项目10多项,发表学术论文70余篇,被SCI收录近40篇。获福建省第五届、第六届自然科学优 秀论文一、二、三等奖各一次。
著作:
(1)十一五国家规划教材,《无机化学》(上册),ISBN7-04-017756-0,2005,高等教育出版社,独立撰写第3章(第三编写单位)。
(2)《无机化学学习指导》,ISBN7-04-020206-9,2006,高等教育出版社,独立撰写第3章(第三编写单位)。
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目錄:
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第1章化学实验基础知识1
1.1实验室规则1
1.2实验室安全与事故处理1
1.2.1实验室安全守则2
1.2.2实验室意外事故的急救处理2
1.3常见危险品及安全预防措施5
1.3.1有毒化学品及其预防措施5
1.3.2易燃、易爆品6
1.4实验室三废的处理8
1.5化学试剂的一般知识8
1.5.1试剂的规格8
1.5.2气体钢瓶9
1.6实验用水9
1.7实验数据的记录、测量结果的表示及实验误差10
1.7.1误差的种类、起因和减免误差的措施10
1.7.2有效数字和实验可疑数据的取舍规则11
1.7.3实验记录12
1.7.4实验数据的表示12
1.7.5实验结果的表示13
1.8化学实验学习方法14
1.9化学实验文献资料15
1.9.1工具书16
1.9.2数据手册16
1.9.3参考教材17
1.9.4相关网站17
第2章化学实验基本操作与规范19
2.1化学实验基本仪器(或器具)介绍19
2.1.1化学实验常用仪器19
2.1.2有机化学实验室常用玻璃仪器与装置25
2.2常用玻璃仪器的洗涤和干燥28
2.2.1玻璃仪器的洗涤28
2.2.2玻璃仪器的干燥30
2.3加热方法与冷却方法30
2.3.1加热装置30
2.3.2常用的加热操作34
2.3.3冷却方法36
2.4试剂的取用36
2.4.1试剂瓶的种类及化学试剂的存放36
2.4.2试剂瓶塞子的开启方法37
2.4.3试剂的干燥37
2.4.4试剂的取用39
2.5液体试剂体积的量度仪器及使用方法40
2.5.1量筒、量杯40
2.5.2移液管、吸量管41
2.5.3容量瓶41
2.5.4滴定管42
2.6台秤、电子天平的使用43
2.6.1台秤43
2.6.2电子天平44
2.7气体的发生、净化和收集45
2.7.1气体的发生45
2.7.2净化和干燥46
2.7.3气体收集46
2.8固体物质的溶解、固液分离、蒸发和结晶47
2.8.1固体物质的溶解47
2.8.2固、液分离及沉淀洗涤47
2.8.3蒸发52
2.8.4结晶与重结晶52
2.8.5升华53
2.9试纸的使用53
2.10标准物质和溶液的配制方法55
2.10.1标准物质55
2.10.2标准溶液的配制方法55
2.10.3一般溶液的配制及保存方法56
2.11常用无机微型仪器及其使用方法57
2.12化学基本操作实验58
实验2-1仪器认领、洗涤与干燥58
实验2-2粗食盐的提纯59
实验2-3电子天平称量练习61
实验2-4溶液的性质和配制63
实验2-5滴定分析基本操作练习65
实验2-6蒸馏67
实验2-7简单分馏70
实验2-8水蒸气蒸馏72
实验2-9减压蒸馏(真空蒸馏)75
实验2-10有机物重结晶提纯法79
实验2-11有机物熔点与沸点的测定83
实验2-12萃取86
实验2-13液态有机化合物折射率的测定88
实验2-14薄层色谱法91
第3章基本化学原理和无机物的制备94
3.1基本无机化学原理94
3.1.1无机化学原理概述94
3.1.2化学实验室三级试剂供储系统管理办法94
3.1.3学习要求96
3.2无机化学原理实验98
实验3-1电离平衡与缓冲溶液98
实验3-2氧化还原反应与电化学102
实验3-3配合物与配位平衡106
实验3-4平衡原理综合设计实验109
实验3-5pH法测定醋酸电离度及电离平衡常数110
实验3-6化学反应速率与活化能115
3.3元素和化合物性质119
3.3.1无机化合物的颜色及其显色原因119
3.3.2化合物的性质及其研究方法121
3.4元素性质实验127
实验3-7化合物的性质及其实验研究方法127
实验3-8未知物鉴别与未知离子混合液的分离与鉴定设计实验133
3.5无机物合成142
3.5.1无机合成(制备)的几个基本问题142
3.5.2无机化合物的常规制备方法145
3.5.3无机化合物的分离和提纯方法151
3.5.4无机物的结构鉴定和分析151
3.5.5产率的计算151
3.5.6学习要求152
3.6无机物合成实验153
实验3-9硝酸钾的制备和提纯153
实验3-10碱式碳酸铜的制备设计实验155
实验3-11由铁屑出发制备含铁化合物综合实验156
Ⅰ硫酸亚铁铵的制备157
Ⅱ硫酸亚铁铵杂质及成品含量的分析158
Ⅲ三草酸合铁Ⅲ酸钾的制备及其性质160
实验3-12以废铝为原料制备明矾设计实验163
第4章定量分析化学实验165
4.1滴定分析的原理和方法165
4.2重量分析的原理和方法165
4.3可见分光光度法概述166
4.4学习要求和实验报告参考格式166
4.5滴定分析实验167
实验4-1甲醛法测定硫酸铵化肥中氮的含量167
实验4-2混合碱的分析双指示剂法170
实验4-3络合滴定法测定天然水的总硬度172
实验4-4溶液中铅铋含量的连续测定176
实验4-5碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖C6H12O6的含量177
实验4-6高锰酸钾法测定过氧化氢的含量180
实验4-7重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞定铁法)182
实验4-8银量法测定生理盐水中氯化钠含量184
4.6重量分析实验186
实验4-9丁二酮肟重量法测定合金钢中镍含量的测定186
实验4-10钡盐中钡含量的测定189
4.7分光光度法分析实验191
实验4-11茶叶中微量元素的鉴定与定量分析191
第5章有机化合物的制备196
5.1有机化合物制备的原理和方法196
5.1.1有机合成概述196
5.1.2有机化合物的常规制备方法196
5.1.3有机化合物的分离和提纯方法196
5.1.4有机物的结构鉴定和分析196
5.2学习要求和实验报告格式197
5.2.1学习要求197
5.2.2实验报告格式198
5.3有机化合物的制备实验199
实验5-1己二酸的制备199
实验5-2环己烯的制备200
实验5-3正丁醚的制备204
实验5-41-溴丁烷的制备206
实验5-5肉桂酸的制备208
实验5-6三苯甲醇的制备210
实验5-7偶氮苯的制备及其光学异构化213
实验5-8电化学合成碘仿214
实验5-9微波辐射合成2-甲基苯并咪唑216
实验5-10从茶叶中提取咖啡因217
实验5-11乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备219
实验5-12局部麻醉剂苯佐卡因的合成设计实验221
实验5-13利用官能团反应鉴别有机化合物设计实验221
第6章基本物理量及有关参数的测定223
6.1温度的测量223
6.1.1温标223
6.1.2温度计223
6.1.3温度控制228
6.2压力测量与真空技术229
6.2.1压力的测量及仪器229
6.2.2真空技术233
6.2.3气体钢瓶及其使用234
6.3实验报告要求236
6.4热力学实验237
实验6-1温度测量与控制237
实验6-2凝固点下降法测尿素的摩尔质量240
实验6-3Sn-Bi二组分金属相图245
6.5电化学实验249
实验6-4电导法测乙酸电离平衡常数249
实验6-5原电池电动势的测定253
6.6动力学实验260
实验6-6旋光法测蔗糖水解反应速率常数261
实验6-7乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定266
6.7胶体化学和表面化学实验271
实验6-8溶液吸附法测活性炭的比表面积271
实验6-9溶液表面张力的测定最大气泡法274
实验6-10黏度法测定高聚物的分子量279
实验6-11电泳法测FeOH3胶体的电动势284
6.8结构化学实验287
实验6-12磁化率的测定287
第7章现代仪器分析实验293
7.1学习要求和实验报告格式293
7.2光学分析实验293
实验7-1紫外分光光度法测定废水中苯酚含量294
实验7-2傅里叶变换红外分光光度法测定有机化合物的红外光谱296
实验7-3原子吸收分光光度法测定生活用水中钙和镁的含量298
实验7-4电感耦合等离子体发射光谱法测定废水中镉、铬的含量301
实验7-5荧光法测定维生素B2片剂中核黄素含量303
7.3电化学分析实验306
实验7-6氟离子选择电极法测定饮用水中的微量氟307
实验7-7银电极在碱性介质中的循环伏安曲线的测定311
7.4分离分析实验314
实验7-8气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的含量314
实验7-9高效液相色谱法测定磺胺类药物的含量317
第8章化工基础实验320
8.1实验基础知识和要求320
8.1.1流量测量技术320
8.1.2化工实验一般注意事项和安全知识325
8.2实验预习和实验报告要求326
8.3流体流动实验327
实验8-1流体流动型态及临界雷诺数的测定328
实验8-2流体流动过程的能量转化330
实验8-3流体流动阻力的测定334
实验8-4离心泵特性曲线的测定339
8.4传热实验343
实验8-5空气-蒸汽传热膜系数的测定344
8.5传质实验350
实验8-6干燥操作和干燥速率曲线的测定350
实验8-7筛板精馏塔实验356
实验8-8填料吸收塔传质系数的测定363
8.6反应工程实验367
实验8-9多釜串联反应器停留时间分布的测定367
第9章综合性、设计性和研究性实验372
9.1学习要求372
9.1.1综合性实验的要求372
9.1.2设计性实验的要求372
9.1.3研究性实验的要求373
9.1.4教学安排373
9.1.5建议时间安排374
9.2综合性实验374
实验9-1天然水体综合分析374
实验9-2表面活性剂综合分析389
实验9-3植物叶绿体色素的提取、分离、表征及含量测定394
实验9-4GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药的残留量397
实验9-5稀土铕、铽-二酮配合物的合成、表征及其发光性能测定400
9.3设计性实验402
实验9-6水和土壤中有机磷农药残留量的测定402
实验9-7-Al2O3的制备、表征和活性评价403
实验9-8光学树脂的合成与表征405
实验9-9环氧树脂的合成与表征408
实验9-10裂化催化剂活性的表征409
9.4研究性实验411
实验9-11纳米材料(CuO、Mn2O3、CdS)的合成与表征411
实验9-12微波等离子体化学反应制备纳米新材料413
实验9-13新型添加剂氨基酸锌的制备及性质417
实验9-14功能化超支化聚酯的合成422
实验9-15纳米组装血红蛋白的直接电化学和催化研究427
附录430
附录1酸性、碱性溶液中的半电极反应和标准电极电势430
附录2难溶化合物的溶度积常数298.16K432
附录3弱酸、弱碱在水中的解离常数298.16K434
附录4配合物的稳定常数298.16K436
附录5常用酸、碱溶液的密度和浓度436
附录6滴定分析中的常用指示剂437
附录7常用的缓冲溶液438
附录8常用基准物质及其干燥条件与应用439
附录9几种液体的折射率440
附录10实验室中某些试剂的配制440
附录11常见阳离子的鉴定441
附录12水的物性数据444
附录13不同温度下某些液体的密度445
附录14原子吸收光谱及原子发射常用谱带446
附录15红外、紫外常用特征峰447
附录16色谱常用固定相、流动相451
附录17KCl溶液的电导率25℃453
附录18不同温度下甘汞电极的电极电势vs.SHE453
附录19不同温度下AgAgCl的电极电势vs.SHE454
附录20思考题提示454
参考文献487
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內容試閱:
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前言
由化学工业出版社出版的《大学化学实验》《大学化学实验学习指导》自2009年出版以来,在许多地方高校中使用,是具有一定影响力、适用于近化学类本科专业化学实验教学的高等学校实验教材,并于2012年入选批十二五普通高等教育本科规划教材。教学一线教师和读者在对《大学化学实验》《大学化学实验学习指导》教材给予充分肯定之余,也提出了许多宝贵的意见和建议,编者对此表示由衷的感谢。随着教学思想更新、教育观念转变和教学改革深入以及对实验教学要求的不断提高,针对本教材在使用过程中存在的问题和不足,我们对版进行了修订,使第二版教材更有利于培养学生的实验技能和实验动手能力,更有利于培养学生的科学思维、创新意识和协作精神。
《大学化学实验》(第二版)的修订原则:
1.保留版教材主体框架内容,删去第10章和两册中重复或相近的内容,使教材内容整体更加精练。
2.为更加适应近化学类本科专业培养目标和化学实验科学发展的需要,补充或更新了部分内容。
3.为适应不同学校实验教学改革的多样性和对教材的不同要求,方便教师教学和学生学习,《大学化学实验》和《大学化学实验学习指导》合并为一册,学习指导融入每一章节中。每一章设有绪论部分,概述该模块实验相关的化学实验与技术所依托的理论知识体系、学习总体要求和实验报告参考格式;每个实验之后配套实验操作要点及注意事项和实验知识拓展,思考题提示置于附录中。
4.本教材共有九章:化学实验基础知识;化学实验基本操作与规范;基本化学原理和无机物的制备;定量分析化学实验;有机物的制备;基本物理量及有关参数的测定;现代仪器分析实验;化工基础实验;综合性、设计性和研究性实验。编写中遵循由易到难、循序渐进的原则,除第1章、第2章为基本知识、基本操作与规范,与各章均有联系外,其余各章均可独立使用。
本教材的特点:
1.定位明确,符合近化学类理工科专业实践能力培养的要求;
2.系统性强,注重化学实验与技术理论知识的系统化和实验综合能力的培养;
3.内容精简,既满足近化学类专业少学时教学需要又凸显实验教学规律和特点;
4.指导性强,便于学生自主学习、拓展化学实验科学知识,同时减轻教师负担。
《大学化学实验》(第二版)的编写由以下教师完成:王世铭、林深(第1章节选、第2章节选、第3章、附录),黄颖(第4章),戴玉梅(第1章节选、第2章节选、第5章),王丽华(第6章),马秀玲(第7章),吴阳(第8章),颜桂炀(第9章)。全书由林深、王世铭策划与统稿。
福建师范大学化学与化工学院、环境科学与工程学院、材料科学与工程学院、物理与能源学院、生命科学学院等实验教学教师,三明学院的郑可利,闽江学院的林棋,福建师范大学福清分校的叶瑞洪,武夷学院的郑细鸣、赵升云,泉州师院的李国清,龙岩学院的胡志彪等同志对本教材(第二版)修订大纲的讨论及审定稿提出了许多宝贵意见;特别需要指出的是童庆松、许利闽和黄紫洋老师对本教材(版)作出了贡献;教材修订、编写过程中还参阅了许多化学及化学实验教材,在此一并对以上老师及所参考教材的作者致以诚挚的谢意。
限于编者水平,书中不当之处在所难免,诚请专家同行及读者批评指正。
编者
2016年6月
版前言
化学实验教学的目的不只是培养学生的基本实验技能和动手实践能力,更重要的是培养学生的科学思维、创新意识、研究能力和协作精神。化学实验教材建设是实现这一目的的重要保证。本套教材是在福建师范大学化学与材料学院(福建省化学实验教学示范中心)多年来为本校高分子材料与工程、环境科学、环境工程、生物科学、生物技术、地理科学、生态学等专业学生开设基础化学实验的基础上,充分吸收化学实验教学改革研究成果和教学实践经验编写而成的。本大学化学实验教学体系坚持以学生为本,以知识传授、能力培养、素质提高、协调发展为教育理念,从根本上改变近化学学科专业化学基础实验教学依附于理论教学的传统观念,重视实验教学,充分认识并落实实验教学在近化学类理工科人才培养和实践教学工作中的地位,形成理论教学与实验教学既相对独立又有机结合的教学模式。
本套教材分为《大学化学实验》和《大学化学实验学习指导》两册,较全面地涵盖了近化学类学科专业的学生所必须掌握的化学实验相关知识和实验技能,同时还涉及部分当今化学研究的前沿领域和与化学密切相关的交叉学科的内容。立足于满足近化学类学科专业少学时基础化学实验教学的需要,面向普通高等理科院校环境、生物、制药、材料及地理等近化学类相关学科专业的本、专科学生,也可供工科院校有关专业化学实验课选用及化学实验人员参考使用。《大学化学实验》共分为10章:化学实验基础知识;化学实验基本操作;元素性质和无机物的制备;定量分析化学实验;有机化合物的制备;基本物理量及有关参数的测定;现代仪器分析实验;化工基础实验;综合性、设计性和研究性实验;生活中的化学实验。《大学化学实验学习指导》是《大学化学实验》教材的配套学习指导书,旨在帮助学生建立较为完整的基础化学实验知识结构体系,强调给予学生实验方法论的指导,提高学生自主学习的能力、实验的效率和成功率。
本教材力求突出以下特色:
1 精选实验内容,同时满足大学化学实验和技术知识系统化和少学时教学的需要;
2 大学化学实验和技术集成一套两册,便于近化学类学生选用,减轻学生负担,符合当今构建和谐社会节约环保的宗旨;
3 《大学化学实验》与同期出版的《大学化学实验学习指导》配套使用,便于学生自主学习、拓展化学实验科学知识。
《大学化学实验》由林深、王世铭主编。本教材的编写设计思路由林深提出,各章节内容的编写主要由福建师范大学化学与材料学院本科教学一线教师完成:王世铭(第1章节选、第2章节选、第3章),童庆松(第1章节选、第2章节选、第4章节选、第7章),黄颖(第4章节选),戴玉梅(第1章节选、第2章节选、第5章),王丽华(第6章),吴阳(第8章),颜桂炀(第1章节选、第9章),许利闽(第10章),全书由林深、王世铭统稿。
教材编写过程中参阅了大量的化学及化学实验教材,龙岩学院的何立芳、胡志彪,三明学院的郑可利、邓如新,武夷学院的陈良壁、郑细鸣,闽江学院的林棋、杨平,福建师范大学福清分校的陈素平、叶瑞洪,泉州师院的李国清等对本套教材编写大纲的讨论、书稿的修改和定稿提出了许多宝贵意见,在此一并对所参考教材的作者及以上老师致以诚挚的感谢。
由于编者水平有限,书中难免有疏漏,诚请有关专家及读者批评指正。
编者
2009年5月
6. 2 压力测量与真空技术
压力是用来描述体系状态的一个重要参数,物质的熔点、沸点、蒸气压几乎都与压力有关。在化学热力学和化学动力学研究中,压力也是一个很重要的因素。因此,压力的测量具有重要意义。
在物理化学实验中,压力的应用范围高至气体钢瓶的压力,低至真空系统的真空度。压力通常可分为高压钢瓶,常压和负压真空系统。压力范围不同,测量方法不一样;度要求不同,所使用的单位也各有不同的传统习惯。
6. 2. 1 压力的测量及仪器
压力是指均匀垂直作用于单位面积上的力,也可把它叫作压力强度,简称压强。国际单位制SI用帕斯卡作为通用的压力单位,以Pa或帕表示。当作用于1m2平方米面积上的力为1N牛顿时就是1Pa帕斯卡:
但是,原来的许多压力单位,例如,标准大气压简称大气压、工程大气压即kgcm-2、巴等现在仍然在使用。此外,实际应用中还常选用一些标准液体例如汞制成液体压力计,压力大小就直接以液体的高度来表示。上述压力单位之间的换算关系见表6-1。
表6-1常用压力单位换算表
压力单位Pakgcm-2atmbarmmHg
Pa11.01971610-20.986923610-5110-57.500610-3
kgcm-29.80066510-410.9678410.980665753.559
atm1. 013251051. 0332311. 01325760.0
bar11051.0197166. 9869231750.062
mmHg133.32241. 3595110-31. 315789510-31.3332210-31
除了所用单位不同之外,压力还可用压力、表压和真空度来表示。图6-9说明三者的关系。
在压力高于大气压时:
压=大气压+表压 或 表压=压-大气压
在压力低于大气压时:
压=大气压-真空度 或 真空度=大气压-压
需要指出的是,上述式子等号两端各项都必须采用相同的压力单位。
1 液柱式压力计
液柱式压力计构造简单、使用方便,能测量微小压力差,测量准确度比较高,且制作容易,价格低廉,但是测量范围不大,示值与工作液密度有关;且结构不牢固,耐压程度较差,现简单介绍一下U型压力计。
液柱式U型压力计由两端开口的垂直U型玻璃管及垂直放置的刻度标尺所构成。管内下部盛有适量工作液体作为指示液。图6-10中U型管的两支管分别连接于两个测压口,因为气体的密度远小于工作液的密度,因此,由液面差h及工作液的密度、重力加速度g可以得到下式:
p1=p2+hg 或
U型压力计可用来测量:
a. 两气体压力差;
b. 气体的表压p1为测量气压,p2为大气压;
c. 气体的压力令p2为真空,p1所示即为压力;
d. 气体的真空度p1通大气,p2为负压,可测其真空度。
图6-9 压、表压与真空度的关系 图6-10 U型管压力计
2 弹性式压力计
利用弹性元件的弹性力来测量压力,是测压仪表中相当重要的一种形式。由于弹性元件的结构和材料不同,它们具有各不相同的弹性位移与被测压力的关系。物化实验室中接触较多的为单管弹簧管式压力计。这种压力计的压力由弹簧管固定端进入,通过弹簧管自由端的位移带动指针运动,指示压力值。如图6-11所示。
使用弹性式压力计时应注意以下几点:
① 合理选择压力表量程。为了保证足够的测量精度,选择的量程应在仪表分度标尺的12~34范围内。
② 使用时环境温度不得过35 ℃,如过应给予温度修正。
③ 测量压力时,压力表指针不应有跳动和停滞现象。
④ 对压力表应定期进行校验。
3 福廷式气压计
福廷式气压计的构造如图6-12所示。它的外部是一黄铜管,管的顶端有悬环,用以悬挂在实验室的适当位置。气压计内部是一根一端封闭的装有水银的长玻璃管。玻璃管封闭的一端向上,管中汞面的上部为真空,管下端插在水银槽内。水银槽底部是一羚羊皮袋,下端由螺旋支持,转动此螺旋可调节槽内水银面的高低。水银槽的顶盖上有一倒置的象牙针,其针尖是黄铜标尺刻度的零点。此黄铜标尺上附有游标尺,转动游标调节螺旋,可使游标尺上下游动。
图6-11 弹簧管压力计 图6-12 福廷式气压计
1 金属弹簧管;2 指针;3 连杆; 1 玻璃管;2 黄铜标尺;3-游标尺;
4 扇型齿轮;5 弹簧; 6 底座;4 调节螺栓;5 黄铜管;6 象牙针;
7 测压接头;8 小齿轮;9 外壳7 汞槽;8 羚羊皮袋;9调节汞面的螺栓;
10气孔;11温度计
福廷式气压计是一种真空压力计,其原理如图6-13所示:它以汞柱所产生的静压力来平衡大气压力p,汞柱的高度就可以度量大气压力的大小。在实验室,通常用毫米汞柱mmHg作为大气压力的单位。毫米汞柱作为压力单位时,它的定义是:当汞的密度为13. 5951 gcm-3 即0 ℃时汞的密度,通常作为标准密度,用符号 0表示,重力加速度为980.665 cms-2 即纬度45的海平面上的重力加速度,通常作为标准重力加速度,用符号g0表示时,1 mm高的汞柱所产生的静压力为1 mmHg。mmHg与Pa单位之间的换算关系为:
1 mmHg=10-3 m kgcm-3980.66510-2 ms-2=133. 322 Pa
① 福廷式气压计的使用方法
a:慢慢旋转螺旋,调节水银槽内水银面的高度,使槽内水银面升高。利用水银槽后面磁板的反光,注视水银面与象牙尖的空隙,直至水银面与象牙尖刚刚接触;然后用手轻轻扣击一下铜管上面,使玻璃管上部水银面凸面正常;稍等几秒钟,待象牙尖与水银面的接触无变动为止。
b:调节游标尺
转动气压计旁的螺旋,使游标尺升起,并使下沿略高于水银面。然后慢慢调节游标,直到游标尺底边及其后边金属片的底边同时与水银面凸面顶端相切。这时观察者眼睛的位置应和游标尺前后两个底边的边缘在同一水平线上。
c:读取汞柱高度
当游标尺的零线与黄铜标尺中某一刻度线恰好重合时,则黄铜标尺上该刻度的数值便是大气压值,不须使用游标尺。当游标尺的零线不与黄铜标尺上任何一刻度重合时,那么游标尺零线所对标尺上的刻度,则是大气压值的整数部分;再从游标尺上找出一根恰好与标尺上的刻度相重合的刻度线,则游标尺上刻度线的数值便是气压值的小数部分。
d:整理工作
记下读数后,将气压计底部螺旋向下移动,使水银面离开象牙针尖。记下气压计的温度及所附卡片上气压计的仪器误差值,然后进行校正。
② 气压计读数的校正
水银气压计的刻度是以温度为0 ℃,纬度为45的海平面高度为标准的。若不符合上述规定时,从气压计上直接读出的数值,除进行仪器误差校正外,在精密的工作中还必须进行温度、纬度及海拔高度的校正。
a: 仪器误差的校正
由于仪器本身制造的不而造成读数上的误差称仪器误差。仪器出厂时都附有仪器误差的校正卡片,应首先加上此项校正。
b: 温度影响的校正
由于温度的改变,水银密度也随之改变,因而会影响水银柱的高度。同时由于铜管本身的热胀冷缩,也会影响刻度的准确性。当温度升高时,前者引起偏高,后者引起偏低。由于水银的膨胀系数较铜管的大,因此当温度高于0 ℃时,经仪器校正后的气压值应减去温度校正值;当温度低于0 ℃时,要加上温度校正值。气压计的温度校正公式如下:
式中:p为气压计读数mmHg; t为气压计的温度℃;为水银柱在0 ℃~35 ℃之间的平均体膨胀系数=0.0001818℃;为黄铜的线膨胀系数=0.0000184℃;p0为读数校正到0 ℃时的气压值mmHg。显然,温度校正值即为 。其数值列有数据表,实际校正时,读取p, t后可查表6-2求得。
c: 海拔高度及纬度的校正
重力加速度g随海拔高度及纬度不同而异,致使水银的重量受到影响,从而导致气压计读数的误差。其校正办法是:经温度校正后的气压值再乘以1-2.610-3cos2-3.1410-7H。式中,为气压计所在地纬度,H为气压计所在地海拔高度m。此项校正值很小,在一般实验中可不必考虑。
d:其它如水银蒸气压的校正、毛细管效应的校正等,因校正值极小,一般都不考虑。
表6-2气压计读数的温度校正值
温度740 mmHg750 mmHg760 mmHg770 mmHg780 mmHg
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
350.12
0.24
0.36
0.48
0.60
0.72
0.85
0.97
1.09
1.21
1. 33
1.45
1.57
1. 69
1. 81
1.93
2.05
2.17
2. 29
2. 41
2.53
2.65
2.77
2. 89
3. 01
3. 13
3. 25
3. 37
3. 49
3. 61
3. 73
3. 85
3. 97
4. 09
4.210.12
0.25
0.37
0.49
0.61
0.73
0.86
0.98
1. 10
1. 22
1. 35
1. 47
1. 59
1.71
2.83
2. 96
2. 08
2. 20
2. 32
2.44
2. 56
2. 69
2.81
2. 93
3. 05
3. 17
3. 29
3. 41
3. 54
3. 66
3.78
3. 90
4. 02
4. 14
4. 260.12
0.25
0.37
0.50
0.62
0.74
0.87
0.99
1.12
1. 24
1. 36
1.49
1. 61
1.73
1. 86
1. 98
2. 10
2. 23
2. 35
2. 47
2. 60
2. 72
2. 84
2. 97
3. 09
3. 21
3. 34
3.46
3.58
3.71
3.83
3. 95
4. 07
4. 20
4.320.13
0.25
0.38
0.50
0.63
0.75
0.88
1. 01
1.13
1. 26
1. 38
1. 51
1.63
1. 76
1. 88
2. 01
2. 13
2. 26
2. 38
2. 51
2. 63
2. 76
2. 88
3. 01
3. 13
3.26
3. 38
3. 51
3. 63
3. 75
3. 88
4.00
4.13
4. 25
4. 380.13
0.15
0.38
0.51
0.64
0.76
0.89
1. 02
1. 15
1. 27
1. 40
1. 53
1. 65
1. 78
1. 91
2.03
2. 16
2.29
2. 41
2. 54
2. 67
2. 79
2. 92
3. 05
3.17
3.30
3.42
3.55
3.68
3.80
3. 93
4.05
4.18
4.31
4. 43
③ 使用时注意事项
a:调节螺旋时动作要缓慢,不可旋转过急。
b:在调节游标尺与汞柱凸面相切时,应使眼睛的位置与游标尺前后下沿在同一水平线上,然后再调到与水银柱凸面相切。
c:发现槽内水银不清洁时,要及时更换水银。
4 数字式低真空压力测试仪
数字式低真空压力测试仪是运用压阻式压力传感器原理测定实验系统与大气压之间压差的仪器。它可取代传统的U型水银压力计,无汞污染现象,对环境保护和人类健康有极大的好处。该仪器的测压接口在仪器后面板上,使用时,先将仪器按要求连接在实验系统上注意实验系统不能漏气,再打开电源预热10 min;然后选择测量单位,调节旋钮,使数字显示为零;后开动真空泵,仪器上显示的数字即为实验系统与大气压之间的压差值。
6.2.2 真空技术
真空是指压力小于一个大气压的气态空间。真空状态下气体的稀薄程度,常以压强值表示,习惯上称作真空度。在现行的国际单位制SI中,真空度的单位与压强的单位均为帕斯卡,简称帕,符号为Pa。
在物理化学实验中,通常按真空度的获得和测量方法的不同,将真空区域划分为:粗真空101325 Pa~1333 Pa;低真空1333 Pa~0.1333 Pa;高真空0.1333 Pa~1. 33310-6 Pa;高真空<1. 33310-6 Pa。为了获得真空,就必须设法将气体分子从容器中抽出。凡是能从容器中抽出气体,使气体压力降低的装置,均可称为真空泵,如水流泵、机械真空泵、分子泵、扩散泵、吸附泵、钛泵等等,本文主要介绍前三者。
1 水流泵
水流泵应用的是伯努利原理,水经过收缩的喷口以高速喷出,其周围区域的压力较低,由系统中进入的气体分子便被高速喷出的水流带走。水流泵所达到的极限真空度受水本身的蒸气压限制。水流泵在15 ℃时的极限真空度为1. 71 kPa,20 ℃时为2. 34 kPa,25 ℃时为3. 17 kPa。尽管其效率较低,但由于简便,实验室中在抽虑或其它对真空度要求不高时经常使用。
2 机械真空泵
实验室常用的真空泵为旋片式真空泵,如图6-14所示。它主要由泵体和偏心转子组成。经过精密加工的偏心转子下面安装有带弹簧的滑片,由电动机带动,偏心转子紧贴泵腔壁旋转。滑片靠弹簧的压力也紧贴泵腔壁。滑片在泵腔中连续运转,使泵腔被滑片分成的两个不同的容积呈周期性的扩大和缩小。气体从进气嘴进入,被压缩后经过排气阀排出泵体外。如此循环往复,将系统内的压力减小。
旋片式机械泵的整个机件浸在真空油中,这种油的蒸气压很低,既可起润滑作用,又可起封闭微小的漏气和冷却机件的作用。
在使用机械泵时应注意以下几点:
① 机械泵不能直接抽含可凝性气体的蒸气、挥发性液体等。因为这些气体进入泵后会破坏泵油的品质,降低了油在泵内的密封和润滑作用,甚至会导致泵的机件生锈。因而必须在可凝气体进泵前先通过纯化装置。例如,用无水氯化钙、五氧化二磷、分子筛等吸收水分;用石蜡吸收有机蒸气;用活性炭或硅胶吸收其它蒸气等。
② 机械泵不能用来抽含腐蚀性成分的气体。如含氯化氢、氯气、二氧化氮等的气体。因这类气体能迅速侵蚀泵中精密加工的机件表面,使泵漏气,不能达到所要求的真空度。遇到这种情况时,应当使气体在进泵前先通过装有氢氧化钠固体的吸收瓶,以除去有害气体。
③ 机械泵由电动机带动,使用时应注意马达的电压。若是三相电动机带动的泵,次使用时特别要注意三相马达旋转方向是否正确。正常运转时不应有摩擦、金属碰击等异声,运转时电动机温度不能过50~60 ℃。
④ 机械泵的进气口前应安装一个三通活塞。停止抽气时应使机械泵与抽空系统隔开而与大气相通,然后再关闭电源。这样既可保持系统的真空度,又避免泵油倒吸。
3 分子泵
分子泵是一种纯机械的高速旋转的真空泵,其工作原理是:高速旋转(10000~50000 rmin-1)的涡轮叶片不断对被抽气体分子施以定向的动量和牵引压缩作用,将气体带走。分子泵的动轮叶与静轮叶间距只有数毫米,两者相间排列,而且叶面角相反,从而达到抽气作用。
6. 2. 3 气体钢瓶及其使用
1 气体钢瓶的颜色标记
我国气体钢瓶常用的标记见表6-3。
表6-3我国气体钢瓶常用的标记
气体类别瓶身颜色标字颜色字样
氮气
氧气
氢气
压缩空气
二氧化碳
氦
液氨
氯
乙炔
氟氯烷
石油气体
粗氩气体
纯氩气体黑
天蓝
深绿
黑
黑
棕
黄
草绿
白
铝白
灰
黑
灰黄
黑
红
白
黄
白
黑
白
红
黑
红
白
绿氮
氧
氢
压缩空气
二氧化碳
氦
氨
氯
乙炔
氟氯烷
石油气
粗氩
纯氩
2 气体钢瓶的使用
① 在钢瓶上装上配套的减压阀。检查减压阀是否关紧,方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。
② 打开钢瓶总阀门,此时高压表显示出瓶内贮气总压力。
③ 慢慢地顺时针转动调压手柄,至低压表显示出实验所需压力为止。
④ 停止使用时,先关闭总阀门,待减压阀中余气逸尽后,再关闭减压阀。
3 注意事项
① 钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放。
② 搬运钢瓶要小心轻放,钢瓶帽要旋上。
③ 使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶如H2、CH4气门螺丝为反丝;不燃性或助燃性气瓶如N2、O2为正丝。各种压力表一般不可混用。
④ 不要让油或易燃有机物沾染气瓶上特别是气瓶出口和压力表上。
⑤ 开启总阀门时,不要将头或身体正对总阀门,防止万一阀门或压力表冲出伤人。
⑥ 不可把气瓶内气体用光,以防重新充气时发生危险。
⑦ 使用中的气瓶每三年应检查一次,装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次,不合格的气瓶不可继续使用。
⑧ 氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内,用紫铜管引入实验室,并安装防止回火装置。
4 氧气减压阀的工作原理
氧气减压阀的外观及工作原理见图6-15和图6-16。
氧气减压阀的高压腔与钢瓶连接,低压腔为气体出口,并通往使用系统。高压表的示值为钢瓶内贮存气体的压力,低压表的出口压力可由调节螺杆控制。
使用时先打开钢瓶总开关,然后顺时针转动低压表压力调节螺杆,使其压缩主弹簧并传动薄膜、弹簧垫块和顶杆而将活门打开。这样进口的高压气体由高压室经节流减压后进入低压室,并经出口通往工作系统。转动调节螺杆,改变活门开启的高度,从而调节高压气体的通过量并达到所需的压力值。
图6-15 安装在气体钢瓶上的氧气减压阀示意图图6-16 氧气减压阀工作原理示意图
1 钢瓶;2 钢瓶开关;3 钢瓶与减压表连接螺母;1 弹簧垫块;2 传动薄膜;3 安全阀;
4 高压表;5 低压表;6 低压表压力调节螺杆; 4 进口接气体钢瓶;5 高压表; 6 低压表;7 出口;8 安全阀7 压缩弹簧;8 出口;9高压气室
10活门;11 低压气室;12 顶杆;13 主弹簧;
14 低压表压力调节螺杆
减压阀都装有安全阀,它是保护减压阀并使之安全使用的装置,也是减压阀出现故障的信号装置。如果由于活门垫、活门损坏或由于其它原因,导致出口压力自行上升并过一定许可值时,安全阀会自动打开排气。
5 氧气减压阀的使用方法
① 按使用要求的不同,氧气减压阀有许多规格。高进口压力大多为 150 kgcm-2约150105 Pa,低进口压力不小于出口压力的2.5倍。出口压力规格较多,一般为 0~1 kgcm-21105Pa,高出口压力为40 kgcm-2约40105Pa。
② 安装减压阀时应确定其连接规格是否与钢瓶和使用系统的接头相一致。减压阀与钢瓶采用半球面连接,靠旋紧螺母使二者完全吻合。因此,在使用时应保持两个半球面的光洁,以确保良好的气密效果。安装前可用高压气体吹除灰尘,必要时也可用聚四氟乙烯等材料作垫圈。
③ 氧气减压阀应严禁接触油脂,以免发生火灾事故。
④ 停止工作时,应将减压阀中余气放净,然后拧松调节螺杆以免弹性元件长久受压变形。
⑤ 减压阀应避免撞击振动,不可与腐蚀性物质相接触。
6 其它气体减压阀
有些气体,例如氮气、空气、氩气等永久性气体,可以采用氧气减压阀。但还有一些气体,如氨等腐蚀性气体,则需要专用减压阀。市面上常见的有氮气、空气、氢气、氨、乙炔、丙烷、水蒸气等专用减压阀。
这些减压阀的使用方法及注意事项与氧气减压阀基本相同。但是,还应该指出:专用减压阀一般不用于其它气体。为了防止误用,有些专用减压阀与钢瓶之间采用特殊连接口。例如氢气和丙烷均采用左牙螺纹,也称反向螺纹,安装时应特别注意。
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