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| 內容簡介： |
《基础化学实验5 综合设计与探索第2版》是基础化学实验系列教材中的第5分册，内容包括综合型实验、设计型实验和研究创新型实验三大部分，共61个实验;并附有安全数据、国际单位换算、基本数据、热力学数据、动力学数据、有机化合物数据、分析数据、电磁性质、界面性质、热电偶数据、数学数据等共49个附录。
《基础化学实验5 综合设计与探索第2版》可作为高等院校化学、应用化学、高分子、材料、生物、环境、医学和药学等专业学生的实验教材，也可供相关领域的科研和技术人员参考。
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| 關於作者： |
申世刚，河北大学，副校长，教授，化学专业教指委委员，主要教学经历
1982年-1986年河北大学化学系物理化学专业教师
1990年-1996年河北大学化学系物理化学专业讲师
1996年-2002年河北大学化学与环境科学学院副教授
2002年-至今 河北大学化学与环境科学学院教授
主要教学、科学研究、实践经历
主讲结构化学、物理化学、计算机在化学中的应用等课程，2004年荣获河北省教学成果一等奖、2007年荣获河北省教学名师奖、2009年荣获河北省教学成果三等奖，2005年主讲的结构化学荣获河北省精品课程并于2010年评估为优*秀；多次荣获河北省科技进步二等奖、三等奖，主持和参与国家*级科研课题多项，主要研究领域为化学反应动力学、光谱分析化学等研究领域。
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| 目錄：
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第1章综合型实验1
实验1硫代硫酸钠的制备及含量测定1
实验2侯氏联合制碱法与碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定5
实验3液相反应法制备磁性四氧化三铁粉末8
实验4模拟酸雨及酸雨的危害9
实验5氯负离子和溴负离子在饱和碳原子上的亲核取代竞争12
实验6二茂铁及其衍生物的合成、分离和鉴定15
实验7--苯乙胺的拆分19
实验8双酚A的制备与液相色谱分析21
实验9植物叶绿体色素的提取、分离、表征及含量测定23
实验10水中无机氮形态的测定32
实验11土壤样品的采集制备与风干土样水分和有机质的测定37
实验12食品中钙、镁、铁含量测定41
实验13蜂王酸的提取及鉴定43
实验14草酸钙热分解的动力学研究45
实验15化工仿真实验典型化工厂3D虚拟认识实习48
实验16脉冲填料萃取塔从煤油中萃取苯甲酸49
实验17填料吸收塔水力及传质性能测定52
第2章设计型实验59
实验18混合氨浸法由锌焙砂制备活性氧化锌59
实验19碳酸铝铵热分解法制备纳米氧化铝61
实验20三草酸合铁Ⅲ酸钾的制备、组成分析及物性测定62
实验21二氯化六氨合镍Ⅱ的制备、组成分析及物性测定66
实验22固体释氧剂过氧化钙的制备及含量测定68
实验23从毛发中提取胱氨酸70
实验24糖精的合成72
实验25水杨酸甲酯（冬青油）的合成73
实验26金属酞菁的合成、表征和性能测定75
实验27离子色谱法测定大气降水中无机阴离子80
实验28含铬废水的测定及其处理82
实验29气相色谱法测定食品中有机氯农药残留量85
实验30熟料水泥系统分析87
实验31多孔GMA-ST共聚物的制备及其固定化米曲霉-半乳糖苷酶的研究89
实验32高校实验室中挥发性有机物的检测90
实验33N-琥珀酰壳聚糖的制备及电导滴定法确定其取代度的研究93
实验34超滤膜性能测定和分离聚乙二醇溶液的研究95
实验35精馏柱和填料性能评价实验97
实验36乙醇-水物系连续精馏塔的设计实验99
实验37废纸回收造纸102
第3章研究创新型实验104
实验38模板炭化法制备沥青基中孔纳米炭材料104
实验39铁的比色测定与条件实验105
实验40单分散超微细TiO2粉体材料湿法制备与表征108
实验41水玻璃Na2OnSiO2沉淀法制备高孔容SiO2115
实验42水热法制备纳米SnO2118
实验43微波辐射法制备磷酸钴纳米粒子120
实验44超级电容器电极的制备及性能测试120
实验45白桦酯醇的提取与表征122
实验464,4-二甲基-2-环己烯-1-酮的合成与表征124
实验474-羟甲基吡啶-2,6-二甲酸二甲酯的合成与纯化125
实验48可膨胀石墨的制备表征及其催化活性127
实验49Ce3 Ce4 氧化还原反应的循环伏安测试129
实验50同步导数荧光光度法测定氧氟沙星手性对映体含量的测定131
实验51浊点萃取-火焰原子吸收测定尿液中铅含量133
实验52火焰原子吸收法测定土壤样品中的总Cr含量135
实验53液相色谱法测定二组分竞争性等温线的研究138
实验54金属氧化物掺杂二氧化钛材料的制备及其电流变性能研究139
实验55二过碲酸合铜Ⅲ氧化乙二醇的动力学研究142
实验562,6-二氯甲苯氨氧化制备2,6-二氯苯腈144
实验57超临界干燥法制备纳米材料146
实验58塑料燃烧性能测定与表征149
实验59测定果糖和丙酮混合底物化学振荡反应154
实验60高吸水树脂的合成与应用157
实验61DNA的双螺旋结构及变性热力学探讨159
第4章附录163
4.1安全数据163
附录1化学试剂的毒性163
附录2常用溶剂的沸点、溶解性和毒性165
4.2国际制单位168
附录3国际单位制的基本单位168
附录4国际单位制中具有专用名称的导出单位169
附录5用于构成十进倍数和分数单位的词头169
4.3常见单位换算169
附录6力单位换算169
附录7压力单位换算169
附录8能量单位换算170
4.4基本数据170
附录9 一些重要的物理常数170
4.5热力学数据170
附录10一些物质的热力学函数170
附录11甘汞电极的电极电势与温度的关系179
附录12常用参比电极电势及温度系数179
附录13标准电极电势29815K179
附录1425℃下醋酸在水溶液中的解离度和解离常数181
附录15酸解离常数29815K181
附录16碱解离常数29815K183
附录17配合物的稳定常数183
附录18溶度积常数29815K187
附录19不同温度下水的饱和蒸气压188
附录20一些液体的蒸气压189
附录2125℃下一些强电解质的活度系数189
附录22几种常用混合液的汽-液平衡数据精馏平衡数据190
附录23乙醇-水-苯三元体系在25℃时的平衡组成及其折射率 恒沸精馏平衡数据190
附录24无机化合物的脱水温度190
4.6动力学数据191
附录25均相热反应的速率常数191
4.7有机数据191
附录26常见有机物俗名化学名对照表191
附录27常用有机溶剂物理性质192
附录28常用有机溶剂的纯化194
附录29不同温度下水和乙醇的折射率197
4.8分析数据197
附录30常用标准溶液的保存期限197
附录31不同温度下标准溶液的体积的补正值198
附录32常用酸碱溶液的密度和浓度199
附录33常用试剂的配制199
附录34常用熔剂和坩埚205
4.9电磁性质206
附录35KCl水溶液的电导率206
附录3625℃下HCl水溶液的摩尔电导率和电导率与浓度的关系206
附录37无限稀释离子的摩尔电导率207
附录38不同温度下HCl水溶液中阳离子的迁移数207
附录39几种化合物的磁化率207
附录40液体的分子偶极矩、介电常数与极化度P208
4.10界面性质208
附录41不同温度下水的表面张力208
4.11热电偶数据209
附录42铜-康铜热电偶分度表209
附录43铂铑-铂热电偶分度号LB-3热电势与温度换算表209
附录44铂铑10-铂热电偶分度表分度号LB-3210
附录45镍铬-镍硅热电偶［KEU-2型］热电势与温度换算表211
4.12数学数据211
附录46相关系数检验表211
附录47F分布数值表212
4.13其他数据216
附录48水的黏度216
附录49不同温度下液体水、苯、醋酸的密度216
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| 內容試閱：
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（三）叶绿素a和叶绿素b的同步荧光法测定
一、实验目的
1.掌握同步荧光分析基本原理和测量方法。
2.了解荧光分光光度计的基本结构和工作原理，掌握其使用方法。
二、实验原理
同步荧光分析法是多组分同时分析的良好手段之一，以其谱图简单、选择性高及散射光干扰少等优点而引起人们的注意，获得广泛的应用。
在常规荧光分析中，所获得的两种类型的光谱是荧光激发光谱和发射光谱。而同步荧光光谱是在同时扫描激发和发射两个单色器波长的情况下测绘光谱的，由测得的荧光强度信号与对应的激发波长或发射波长构成光谱图，称为同步荧光光谱。根据单色器扫描方式的不同，同步荧光法又可分为恒波长法、可变角法和恒能量法。早提出、目前广为使用的恒波长同步荧光分析法，即在扫描过程中使激发波长和发射波长两者之间始终保持固定的波长间隔（=em-ex）。对该法而言，波长差是关键性的实验参数。可变角同步荧光法提供了更为灵活的波长扫描方式。该法激发和发射单色器保持同时扫描，但扫描速度不同，所得的可变角同步荧光光谱常更能满足体系中各组分的波长要求。对于某种待测物质，在实验条件保持固定的情况下，同步荧光信号与待测物质的浓度成正比。
叶绿素a和叶绿素b的分子结构相似，它们的荧光激发光谱和发射光谱重叠严重，用常规荧光方法难以实现其同时测定。叶绿素a和b的发射峰分别位于667 nm和650 nm；叶绿素a有两激发峰，强峰在428 nm，次峰在409 nm，而叶绿素b的激发峰位于457 nm。本实验采用同步荧光测定技术，用△＝258 nm得到适宜于叶绿素a测定的同步荧光光谱，叶绿素b不干扰；用△＝193 nm得适宜于叶绿素b的同步荧光光谱，叶绿素a不干扰。然后根据各自的同步荧光峰强度与对应浓度的线性关系进行定量测定。
三、实验仪器与试剂
1.仪器：自动扫描式荧光分光光度计，离心机。
2.试剂：Chla、Chlb和类胡萝卜素的标准溶液用购买来的纯品试剂配制，或自行用菜叶经纸色谱分离提纯后稀释而得均可。丙酮溶液（90%），MgCO3 A.R.
四、实验步骤
1.标准溶液的制备
取叶绿素a和b的贮备液，分别用90%丙酮稀释成0, 40.0, 80.0, 120, 160, 200 ngmL的两个系列标准溶液。
2.荧光激发和发射光谱的测量
叶绿素a：取叶绿素a和叶绿素b标准溶液各一份以160 ngmL为例, 定激发波长为428 nm，在600800 nm范围内扫描其荧光发射光谱；定发射波长为 667 nm，在350600 nm范围内扫描其荧光激发光谱。
叶绿素b：定激发波长为457 nm，在600800 nm范围内扫描其荧光发射光谱；定发射波长为650 nm，在350600 nm范围内扫描其荧光激发光谱。
3.同步荧光光谱的测量
测叶绿素a，排除叶绿素b的干扰: 取叶绿素a和b标准溶液各一份以160 ngmL为例，
用△＝258 nm在激发波长350600 nm范围内进行同步扫描，仅得叶绿素a的同步荧光光谱，叶绿素b几乎无信号。
测叶绿素b，排除叶绿素a的干扰: 取叶绿素a和b标准溶液各一份，用△＝193 nm在激发波长350600 nm范围内进行同步扫描，仅得叶绿素b的同步荧光光谱，叶绿素a几乎无信号。
4.工作曲线
测叶绿素a: 以△＝258 nm对系列叶绿素a标准溶液进行同步扫描，由同步荧光峰信号对浓度绘制成工作曲线。
测叶绿素b: 采用△＝193 nm, 同上法绘制叶绿素b的工作曲线。
5.菜叶中叶绿素a和b的测定
取干净新鲜菜叶0.5 g，剪碎置于研钵，加入0.1 g MgCO3, 2～3 mL丙酮，研磨至浆状，用滤纸过滤，以90%少量丙酮多次洗涤，将丙酮萃取液收集于25 mL容量瓶中，用90%丙酮稀释至刻度。取适量溶液再稀释100倍。用与绘制工作曲线相同的方法分别测叶绿素a和b的同步荧光峰强度，查对工作曲线，求出浓度值，计算出菜叶中叶绿素a和b的含量。
五、注意事项
1.叶绿素见光易分解，注意避光操作。
2.注意荧光分光光度计的开关机顺序。开机时主机电源需在确认氙灯亮后才开启。关机时则相反，主机电源先关。
六、思考题
1.叶绿素同步荧光光谱和常规荧光光谱相比，有什么不同？
2.本实验是采用恒波长差式的同步荧光法进行的，菜叶萃取液无需分离，经两次扫描步骤，测出其中叶绿素a和b的含量。有否更简便的荧光分析方法，能利用一次扫描得到的一张光谱，完成叶绿素a和b的测定？请加以解释。
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