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| 內容簡介： |
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本书共7章内容，包括仪器分析实验基本知识、电化学分析法、分子光谱分析法、原子光谱分析法、色谱分析法、其他仪器分析方法（气相色谱质谱联用分析法、热重分析法、示差扫描量热法）和计算机在仪器分析实验中的应用。每种仪器分析方法在简要介绍仪器组成与结构的基础上，重点介绍了相关实验技术以及常用仪器的操作规程与日常维护。精选了55个实验，涵盖仪器分析的基础实验和部分综合设计性实验，便于学有余力的学生开展研究性实验。本书可作为化学、化工、食品、材料、环境等相关专业的仪器分析实验教材，亦可供从事分析、检验等工作的科研工作者、技术人员参考。
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1仪器分析实验基本知识 11.1仪器分析地位与作用11.2实验须知11.2.1仪器分析实验室操作守则11.2.2仪器分析实验室安全规则21.3实验室一般知识31.3.1实验室用水的规格与制备3 1.3.1.1实验室用水的规格3 1.3.1.2实验室用水的制备31.3.2常用玻璃器皿的洗涤4 1.3.2.1洗涤方法4 1.3.2.2常用洗液的配制41.3.3化学试剂5 1.3.3.1化学试剂的级别5 1.3.3.2试剂的保管和使用51.3.4气体钢瓶的使用及注意事项61.4数据记录与数据处理71.4.1有效数字71.4.2误差与偏差71.4.3回归分析8 1.4.3.1直线回归方程的建立及相关系数8 1.4.3.2定量分析方法81.4.4控制和消除误差的方法101.5电子天平的正确使用111.5.1上海精密FA2104N天平操作规程111.5.2梅特勒-托利多EL204天平操作规程122电化学分析法 132.1电位分析法132.1.1仪器组成与结构132.1.2实验技术132.1.3常用仪器的操作规程与日常维护14 2.1.3.1PHS-3C型pH计操作规程14 2.1.3.2pH计及相关电极的日常维护14 2.1.3.3ZDJ-400全自动多功能滴定仪操作规程16 2.1.3.4多功能滴定仪的日常维护172.1.4实验17 实验2-1碳酸饮料pH值的测定17 实验2-2乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定19 实验2-3啤酒中总酸的测定21 实验2-4饮用水中氟离子含量的测定22 实验2-5电位滴定法测定酱油中氨基酸总量252.2电导分析法262.2.1仪器组成与结构262.2.2实验技术272.2.3常用仪器的操作规程与日常维护28 2.2.3.1雷磁DDSJ-308A型电导率仪操作规程28 2.2.3.2电导率仪及电极的日常维护292.2.4实验30 实验2-6饮用水及盐酸溶液电导率的测定30 实验2-7饮用水中溶解氧的测定31 实验2-8食醋中乙酸含量的测定332.3极谱、伏安分析法362.3.1仪器组成与结构36 2.3.1.1硬件的结构与组成36 2.3.1.2软件功能362.3.2实验技术37 2.3.2.1可提供的电化学方法37 2.3.2.2影响金属钝化的因素372.3.3常用仪器的操作规程与日常维护37 2.3.3.1LK2005A电化学工作站操作规程37 2.3.3.2电化学工作站的日常维护382.3.4实验38 实验2-9阳极极化曲线的测量38 实验2-10阴极极化曲线的测量40 实验2-11电解法制备普鲁士蓝膜修饰电极及电化学行为研究41 实验2-12线形扫描伏安法测定氧化锌试剂中的微量铅423分子光谱分析法 443.1紫外-可见分光光度法443.1.1仪器组成与结构443.1.2实验技术46 3.1.2.1标准曲线的偏离46 3.1.2.2溶剂对紫外吸收光谱的影响46 3.1.2.3定性分析47 3.1.2.4有机化合物分子结构的推断47 3.1.2.5纯度检查48 3.1.2.6定量测定483.1.3常用仪器的操作规程与日常维护49 3.1.3.1723C可见分光光度计操作规程49 3.1.3.2TU-1810紫外-可见分光光度计操作规程49 3.1.3.3T6紫外-可见分光光度计操作规程50 3.1.3.4分光光度计的日常维护50 3.1.3.5比色皿的选择、使用及清洗513.1.4实验52 实验3-1邻二氮菲分光光度法测定微量铁52 实验3-2有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响53 实验3-3饮料中苯甲酸钠的测定54 实验3-4紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数ε57 实验3-5肉制品中亚硝酸盐含量的测定59 实验3-6双波长法同时测定维生素C和维生素E的含量603.2荧光光谱法623.2.1仪器组成与结构623.2.2实验技术63 3.2.2.1荧光参数63 3.2.2.2荧光分析的常用方法63 3.2.2.3荧光分析技术63 3.2.2.4荧光强度的影响因素643.2.3常用仪器的操作规程与日常维护65 3.2.3.1970CRT荧光分光光度计操作规程65 3.2.3.2日立F-2700荧光分光光度计操作规程66 3.2.3.3荧光分光光度计的日常维护663.2.4实验66 实验3-7荧光分光光度法测定维生素B2的含量66 实验3-8荧光分光光度法测定乙酰水杨酸和水杨酸68 实验3-9荧光分光光度法测定药物中奎宁的含量693.3红外光谱法713.3.1仪器组成与结构71 3.3.1.1色散型红外光谱仪71 3.3.1.2傅里叶变换红外光谱仪723.3.2实验技术74 3.3.2.1样品处理74 3.3.2.2影响红外光谱谱图质量的因素753.3.3红外光谱仪的操作规程与日常维护76 3.3.3.1Bruker ALPHA红外光谱仪的操作规程76 3.3.3.2压片机的操作规程77 3.3.3.3红外光谱仪的日常维护773.3.4实验78 实验3-10常见有机物的红外光谱分析78 实验3-11红外光谱法分析未知化合物的官能团79 实验3-12红外光谱法分析高分子材料聚乙烯81 实验3-13红外光谱法分析不同种类食用油82 实验3-14红外光谱法分析燕麦片的品质834原子光谱分析法 844.1原子发射光谱法844.1.1仪器组成与结构844.1.2实验技术85 4.1.2.1样品预处理85 4.1.2.2测定方法86 4.1.2.3背景干扰及扣除86 4.1.2.4光谱定量分析测定条件的选择864.1.3常用仪器的操作规程与日常维护87 4.1.3.1Optima 7300DV型电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程87 4.1.3.2原子发射光谱仪日常维护874.1.4实验87 实验4-1原子发射光谱法定性分析金属或合金中的杂质元素87 实验4-2原子发射光谱法测定蜂蜜中钾、钠、钙、铁、锌、铝、镁等元素的含量914.2原子吸收光谱法924.2.1仪器组成与结构934.2.2实验技术95 4.2.2.1样品预处理95 4.2.2.2测定条件的选择96 4.2.2.3干扰及其消除技术964.2.3常用仪器的操作规程与日常维护97 4.2.3.1TAS-990AFG型火焰原子吸收分光光度计操作规程97 4.2.3.2TAS-990AFG型石墨炉原子吸收分光光度计操作规程98 4.2.3.3原子吸收光谱仪的维护与保养994.2.4实验100 实验4-3火焰原子吸收光谱法测定天然水中钙、镁的含量100 实验4-4石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中微量铜的含量102 实验4-5食品中钙、铜、铁、锌等金属离子的测定103 实验4-6火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰及其消除1044.3原子荧光光谱法1054.3.1仪器组成与结构1064.3.2实验技术106 4.3.2.1样品制备106 4.3.2.2测定条件的选择1074.3.3常用仪器的操作规程与日常维护107 4.3.3.1AFS-3100原子荧光分光光度计操作规程107 4.3.3.2原子荧光分光光度计的日常维护1084.3.4实验109 实验4-7氢化物-原子荧光光谱法测定水中的铅109 实验4-8氢化物-原子荧光光谱法测定食品中的砷1105色谱分析法 1125.1气相色谱法1125.1.1仪器组成与结构1125.1.2实验技术113 5.1.2.1样品制备113 5.1.2.2色谱柱填充、老化及评价113 5.1.2.3气相色谱分离条件的选择1145.1.3常用仪器的操作规程与日常维护116 5.1.3.1天美GC7890气相色谱仪操作规程116 5.1.3.2福立GC9790气相色谱仪操作规程117 5.1.3.3岛津GC2014A气相色谱仪操作规程117 5.1.3.4Agilent-7890A气相色谱仪操作规程117 5.1.3.5全自动氢气发生器的使用118 5.1.3.6进样器的使用、进样操作及清洗118 5.1.3.7气相色谱仪的日常维护1195.1.4实验121 实验5-1气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定121 实验5-2气相色谱法测定苯系物混合样品的含量123 实验5-3气相色谱法测定酒中乙醇的含量125 实验5-4毛细管气相色谱法分离白酒中微量香味化合物126 实验5-5食品中有机磷残留量的气相色谱分析1275.2高效液相色谱法1295.2.1仪器组成与结构1295.2.2实验技术130 5.2.2.1溶剂处理技术130 5.2.2.2样品制备130 5.2.2.3分离方式的选择131 5.2.2.4流动相选择与处理131 5.2.2.5衍生化技术1325.2.3常用仪器的操作规程与日常维护132 5.2.3.1依利特P1201高效液相色谱仪操作规程132 5.2.3.2Agilent 1100高效液相色谱仪操作规程134 5.2.3.3岛津LC-20ATvp高效液相色谱仪操作规程135 5.2.3.4六通进样阀的使用与保养135 5.2.3.5高效液相色谱仪的日常维护1365.2.4实验137 实验5-6高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量137 实验5-7高效液相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸的含量138 实验5-8高效液相色谱法检测常见的食品添加剂139 实验5-9高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃141 实验5-10高效液相色谱法正相拆分麻黄碱对映体1425.3离子色谱法1435.3.1仪器组成与结构1445.3.2实验技术144 5.3.2.1去离子水制备及溶液配制144 5.3.2.2流动相的选择144 5.3.2.3定性方法145 5.3.2.4定量方法1455.3.3常用仪器的操作规程与日常维护145 5.3.3.1Dionex ICS-900离子色谱仪操作规程145 5.3.3.2离子色谱仪的日常维护1465.3.4实验147 实验5-11离子色谱法测定水样中无机阴离子的含量147 实验5-12离子色谱法测定矿泉水中钠、钾、钙、镁等离子的含量149 实验5-13离子色谱法测定葡萄酒中有机酸的含量1505.4高速逆流色谱法1515.4.1仪器组成与结构1515.4.2实验技术152 5.4.2.1溶剂体系的选择152 5.4.2.2样品制备154 5.4.2.3高速逆流色谱仪的影响因素1555.4.3常用仪器的操作规程与日常维护155 5.4.3.1AKTA prime高速逆流色谱仪操作规程155 5.4.3.2高速逆流色谱仪的日常维护1565.4.4实验156 实验5-14利用逆流色谱纯化芦荟中蒽醌类活性成分156 实验5-15利用逆流色谱制备分离大豆中的大豆异黄酮1576其他仪器分析方法 1596.1气相色谱-质谱联用分析法1596.1.1仪器组成与结构1596.1.2实验技术159 6.1.2.1灵敏度和分辨率的测试方法159 6.1.2.2GC-MS的调谐及性能测试161 6.1.2.3GC-MS分析条件的选择161 6.1.2.4GC-MS提供的信息及相关分析技术161 6.1.2.5定性分析163 6.1.2.6定量分析1636.1.3常用仪器的操作规程与日常维护163 6.1.3.1Agilent 7890-5975气-质联用仪操作规程163 6.1.3.2气-质联用仪的日常维护1656.1.4实验166 实验6-1天然产物提取物中挥发性成分的气-质联用分析166 实验6-2空气中有机污染物的分离及测定1676.2热重分析法1696.2.1仪器组成与结构1706.2.2实验技术170 6.2.2.1样品制备170 6.2.2.2热重分析的影响因素1716.2.3常用仪器的操作规程与日常维护171 6.2.3.1Waters Q-50热重分析仪操作规程171 6.2.3.2热重分析仪的日常维护1726.2.4实验172 实验6-3热重分析法研究五水硫酸铜的脱水过程172 实验6-4热重分析法研究草酸钙的分解过程1736.3示差扫描量热法1746.3.1仪器组成与结构1746.3.2实验技术175 6.3.2.1样品制备175 6.3.2.2转变温度精度的影响因素1756.3.3常用仪器的操作规程与日常维护176 6.3.3.1Waters Q-20示差扫描量热仪操作规程176 6.3.3.2示差扫描量热仪的日常维护1766.3.4实验177 实验6-5示差扫描量热仪测定聚合物的玻璃化转变温度177 实验6-6示差扫描量热仪测定聚合物的熔点和结晶温度1787计算机在仪器分析实验中的应用 1807.1Excel在实验数据处理中的应用1807.1.1Excel数据的输入及公式的建立1807.1.2利用Excel绘制标准曲线等图形1817.1.3Excel在方差分析中的应用1837.2Origin在实验数据处理中的应用1857.3Design Expert在实验设计中的应用1927.3.1响应面优化法简介1927.3.2响应面优化数据处理软件Design-Expert简介1937.3.3数据处理实例194参考文献 199
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现代分析测试手段是我们认识客观物质世界的眼睛，是从事化学、化工、材料、生物、医药、食品、环境等领域专业研究和生产实践中不可缺少的关键环节，是当代相关专业本科生和研究生必须具备的基本科研素质，越来越多的科研工作和生产实践离不开仪器分析。仪器分析及实验课程早已成为各高等院校化学类及相关专业必修的公共基础课。
目前已有多种仪器分析实验类教材出版，但是大多数侧重于分析方法和实验项目介绍，对于影响各分析方法准确性的实验因素及相关实验技术缺乏较系统的分析，也缺乏常用仪器设备的操作规程和维护保养等方面的知识介绍。因此，我们编写了这本《仪器分析实验》。
编写过程中，我们分析了教育部本科教学指导委员会对仪器分析实验课程的基本要求、应用型本科院校的仪器设备实际情况和多年仪器分析实验教学改革结果，同时参考了国内外的一些优秀的仪器分析实验教材、专著和文献。仪器分析方法涵盖电化学、分子光谱、原子光谱、色谱和其他新的技术等，具有完整的知识体系。在编写中我们力争做到精选内容、难度适宜，既符合工科仪器分析实验大纲的基本要求，具有一定的理论基础，又注重理论联系实际，具有较强的适用性。
本书有如下几个特点：1将方法原理与实验技术紧密结合，用原理指导实验，通过实验加深对原理的理解；2对每种仪器分析方法都详细介绍了常用仪器的操作规程与日常维护，旨在告诉学生，仪器不仅要会使用，平时的维护和保养也十分重要；3内容上突出“精”，强调实验操作，同时本书介绍的多为常用的分析仪器；4实验内容满足教学基本要求，教师有着较多的选择；5仪器设备方面精选国产仪器，同时兼顾适用面广泛的进口仪器，符合应用型本科院校中仪器设备的特点规律。
本书由唐仕荣任主编，刘青、苗敬芝、刘辉任副主编。第一章由苗敬芝编写；第二章由陈尚龙和李靖编写；第三章由陈尚龙、李昭和田林编写；第四章由刘青和刘辉编写；第五章由巫永华和唐仕荣编写；第六章由巫永华和刘青编写；第七章由唐仕荣编写。全书由唐仕荣和刘青统稿、定稿。
由于编者水平有限，编写时间仓促，书中疏漏在所难免，恳请专家和读者批评指正。
编者
2016年1月
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