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| 編輯推薦： |
1. 适用面宽广。
适用于原开设无机化学、有机化学、分析化学和物理化学所谓“四大化学”基础课的工科专业如：化学工程与工艺、高分子材料与工程、制药工程、环境工程、资源循环科学与工程、食品科学与工程、生物技术、生物工程、金属材料工程、材料成型及控制工程、材料物理等专业160-260学时的各专业。
2. 教材适用目标定位为地方工科教学研究型本科院校。
长春工业大学大学是一所有62年办学历史的老牌的地方省属重点大学。虽不能与吉林大学、东北师范大学等985、211院校相比，化学工程与工艺、高分子材料与工程、金属材料工程、材料成型及控制工程具有一定特色。
3. 改革力度大。
不再按照无机化学、有机化学、分析化学和物理化学的教学顺序，根据教育部高等学校教学指导委员会有关教学基本内容编排，根据实际自行决定教学顺序。
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| 內容簡介： |
《工科基础化学实验》为工科基础化学的配套实验教材。本实验教材将传统的无机化学、有机化学、分析化学和物理化学实验内容重组为一门“工科基础化学实验”，并增加了综合及设计实验内容。共分为实验基础知识、基础理论与基本技术、基础化学实验三大部分。内容涉及化学实验基础知识、基础理论与基本技术、基本操作实验、无机化合物性质与制备实验、有机化合物的制备实验、基本物理量与物化参数测定实验。其中基础实验64个，综合实验20个，研究设计性实验12个，共96个实验。
《工科基础化学实验》可作为高等院校本、专科近化学化工类专业（高分子材料与工程、制药工程、环境工程、资源循环科学与工程、食品科学与工程专业、生物技术专业、生物工程专业、金属材料工程、材料成型及控制工程）的实验课教材，也可为化学化工专业参考。
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| 關於作者： |
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赵振波，长春工业大学生命与化学学院，教授 基础化学教研室主任，长期从事有关物理化学、催化化学、绿色化学等相关专业的教学与科研工作，具有丰富的相关教学经验。主持完成“金属材料专业基础化学教学内容与课程体系改革”以及“生物食品专业基础化学教学内容与课程体系改革”“长春工业大学基础化学教学内容课程体系综合改革研究与实践”等多项教改项目。
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| 目錄：
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第一部分实验基本知识与操作技术
第1章化学实验室常识1
1.1实验室注意事项1
1.2化学实验用纯水1
1.3试剂的一般知识2
1.4实验目的、要求和注意事项4
1.5化学实验中的误差及数据的表达5
1.6化学实验室安全知识8第2章操作及技术11
2.1玻璃仪器洗涤及干燥11
2.2滴定管、移液管、容量瓶等精密量器校正及使用13
2.3电光天平及称量方法19
2.4溶液配制22
2.5水浴加热、沙浴加热、煤气灯使用23
2.6蒸馏和分馏、减压蒸馏25
2.7结晶和重结晶28
2.8汞的安全使用和汞的纯化30
2.9高压钢瓶的使用及注意事项31
第二部分基本技能实验
实验一二氧化碳相对分子质量的测定32
实验二摩尔气体常数的测定34
实验三乙酸电离平衡常数的测定37
实验四分光光度法测定铬离子和EDTA二钠盐反应的活化能39
实验五氧化还原反应与氧化还原平衡41
实验六铬和锰44
实验七碱金属和碱土金属46
实验八氧和硫48
实验九硫酸亚铁铵的制备50
实验十过氧化钙的制备与含量分析52
实验十一碱式碳酸铜的制备53
实验十二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定54
实验十三硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备及组分分析57
实验十四氯化钠的提纯59
实验十五硫酸铜的提纯61
实验十六茶叶中微量元素的鉴定与定量测定62
实验十七熔点的测定（毛细管法）65
实验十八沸点测定（微量法）及简单蒸馏68
实验十九减压蒸馏和水蒸气蒸馏71
实验二十柱色谱亚甲基蓝与荧光黄的分离74
实验二十一正溴丁烷的制备77
实验二十二环己烯的制备78
实验二十三正丁醚的合成81
实验二十四环己酮的制备83
实验二十五乙酸乙酯的制备84
实验二十六甲基橙的制备87
实验二十七己二酸的制备89
实验二十八从茶叶中提取咖啡因90
实验二十九阿司匹林——乙酰水杨酸的制备92
实验三十环己酮肟的制备94
实验三十一环己酮肟的重排——己内酰胺的制备96
实验三十二乙酰苯胺的制备97
实验三十三对硝基苯胺的制备99
实验三十四分析天平的称量练习102
实验三十五酸碱标准溶液的配制和浓度的比较103
实验三十六NaOH标准溶液浓度的标定及乙酸总酸度的测定106
实验三十七HCl标准溶液浓度的标定及混合碱中NaOH和Na2CO3含量的测定108
实验三十八EDTA标准溶液的配制和标定及水的硬度测定110
实验三十九铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定114
实验四十KMnO4标准溶液的配制和标定及H2O2含量的测定115
实验四十一Na2S2O3标准溶液的配制和标定117
实验四十二铜盐中铜含量测定119
实验四十三水中微量氟的测定（离子选择电极法）120
实验四十四醇系物的气相色谱分析123
实验四十五邻菲啰啉分光光度法测定铁124
实验四十六扑热息痛红外光谱的测定及解析127
实验四十七紫外光谱法测定混合物中非那西汀和咖啡因的含量130
实验四十八原子吸收分光光度法测定自来水中钙和镁的含量131
实验四十九四氯化碳的激光拉曼光谱测定及分析133
实验五十二氯荧光素量子产率的测定135
实验五十一奎宁的荧光特性分析和含量测定136
实验五十二原子发射光谱法测定水样中铁和铬的含量137
实验五十三原子吸收分光光度法测定人发中的微量元素140
实验五十四燃烧热的测定142
实验五十五水的平衡蒸气压的测定145
实验五十六凝固点降低法测定摩尔质量146
实验五十七氨基甲酸铵的分解综合实验148
实验五十八二元液系相图150
实验五十九二元合金相图152
实验六十蔗糖水解154
实验六十一乙酸乙酯皂化反应综合实验156
实验六十二BZ振荡反应159
实验六十三电动势法测定化学反应热力学函数162
实验六十四镍在硫酸溶液中的钝化行为164
实验六十五微分脉冲伏安法测定对苯二酚和间苯二酚167
实验六十六表面张力的测定170
实验六十七程序升温脱附法——催化剂表面性质的研究173
实验六十八电泳（溶胶的制备及电泳）175
实验六十九电渗法测定ζ电势178
实验七十配合物的磁化率测定181
实验七十一溶液法测定极性分子的偶极矩188
实验七十二X射线粉末衍射法测定八钼酸盐的晶体结构190
第三部分拓展提高实验
实验一固体比表面积测定及孔性质分析194
实验二化学修饰电极和交流阻抗谱表征197
实验三原子力显微镜测定样品表面粗糙度199
实验四核磁共振波谱法测定扑热息痛的结构203
实验五苯系物的气相色谱分析206
实验六可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析208
实验七X射线单晶衍射仪测定八钼酸盐的晶体结构210
实验八溶胶凝胶法合成纳米二氧化铈212
实验九红色稀土发光材料Y2O3∶Eu的制备213
实验十水热法制备纳米二氧化锡214
实验十一洗发香波的制备216
实验十二十二醇硫酸钠的制备218
实验十三涂料的调制220
实验十四镁铝水滑石的合成及产物中铝含量的测定222
实验十五废旧手机锂离子电池的回收利用224
实验十六六方介孔硅基分子筛SBA3合成与表征226
实验十七TiO2纳米粒子的制备及光催化性能研究228
实验十八沸石分子筛的合成及其比表面积与孔性质测定230
实验十九草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征236
实验二十非离子表面活性剂制备241
实验二十一叶绿体色素的提取和分离243
实验二十二乙酸乙烯酯的乳液聚合244
参考文献
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| 內容試閱：
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实验二十 非离子表面活性剂制备
实验目的
1．掌握非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚的合成原理和反应机理；
2．掌握不锈钢釜式反应器结构和使用方法；
3．掌握液相均相反应的反应速度计算方法和动力学方程的回归方法；
4．了解采用高效液相色谱法测定壬基酚聚氧乙烯醚的分子量分布方法。
实验原理
壬基酚聚氧乙烯醚，是非离子表面活性剂中仅次于脂肪醇聚氧乙烯醚的重要聚氧乙烯系列产品，商品代号为TX、OP等，其分子结构通式为：
它是由壬基酚和环氧乙烷简称EO在120-140℃，以NaOH为催化剂，其重量含量为0.2-0.5%按壬基酚重量计，在02-0.6MPa反应得到。
壬基酚与环氧乙烷的乙氧基化反应表示如下：
反应是一个连续反应过程，壬基酚首先与一个环氧乙烷分子反应，环氧乙烷分子插入到壬基酚的O－H之间，同时环氧乙烷也发生开环，生成壬基酚氧乙烯醚，该步反应为慢速反应，是反应的控制步骤，并有反应诱导期。反应生成的加成一分子的壬基酚聚氧乙烯醚继续和环氧乙烷发生反应，生成不同环氧乙烷加成摩尔数的产物，该步反应为快速反应。因此，反应最后得到的产物是环氧乙烷加成摩尔数不同的一系列化合物的混合物，称为壬基酚聚氧乙烯醚。
壬基酚聚氧乙烯醚分子中环氧乙烷加成数的大小，直接决定其不同的物化性质和表面活性。加成的环氧乙烷越多，产物的亲水性越强，不同的加成产物可以用来作为润湿剂、洗涤剂、乳化剂、发泡剂等不同的用途。表1列出了不同壬基酚聚氧乙烯醚的用途与EO分子数的关系。
本次实验产物的EO平均加成数用反应掉的环氧乙烷摩尔数与壬基酚的摩尔数之比计算得出。
EO平均加成数求法：
表1 壬基酚聚氧乙烯醚与EO分子数的关系
EO分数用途
1.5消泡剂，破乳剂，石油中分散剂，油溶性洗涤剂
4WO型乳化剂，消泡剂，果树杀螨剂，APES中间体
6造纸机械毛毯洗涤剂、纸浆脱墨剂，纺织与金属加工洗涤剂，石油工业润湿缓速剂，一般工业乳化剂
9农药乳化剂，纺织工业整理剂，制革工业润湿剂和渗透剂
10重垢型和轻垢型洗涤剂，酸洗和碱洗润湿剂
15OW型乳化剂，高温分散剂，合成橡胶乳液聚合乳化剂，脂肪、蜡和油乳化剂
20高温度电解质润湿剂，合成乳胶稳定剂
30醋酸乙烯乳液聚合乳化剂、匀染剂、钙皂分散剂
本文分析的壬基酚聚氧乙烯醚中由于苯环是分子内唯一的生色团，所以含有不同数目EO基团的非离子表面活性剂在选定紫外吸收检测器的波长下有几乎相同的摩尔吸光系数。所以对于HPLC分离采用紫外检测器可以将各个组分的摩尔响应因子作为一个常数，即： ，直接通过峰面积来确定不同EO分子数的百分含量：
重量百分含量
仪器与药品
1. 主要仪器
电炉，反应器，液相色谱仪，电子天平，250ml分液漏斗，100ml量筒，移液管，滤纸
2. 主要药品
壬基酚，分析纯NaOH，环氧乙烷
实验步骤
1．用电炉加热200ml水到60-80℃待用。
2．打开不锈钢反应釜，用温水清洗反应器内部，并用滤纸将水分吸干，以防止水在反应中生成副产物。
3．小心打开环氧乙烷钢瓶，注意不要出现碰撞，将环氧乙烷慢慢加入到进料管中，当快要加满时，停止加入，关闭环氧乙烷钢瓶。打开N2钢瓶，调节压力到0.5MPa，然后打开与进料管连接阀，使进料管内的压力与N2钢瓶压力相同，记录下环氧乙烷刻度值和压力值。
4．按环氧乙烷密度0.8969gcm3和进料管内径，计算出每厘米高度环氧乙烷的重量和摩尔数，根据实验要求，一般环氧乙烷的平均加成数为4-5摩尔分子，换算成要加入的环氧乙烷高度。
5．用电子天平称量壬基酚20-30克之间，然后换算成摩尔数，同时加入壬基酚重量0.5%的NaOH到反应釜内，然后将反应器盖拧紧，通入N2置换出反应器里面的空气，并持续5分钟，然后关闭N2进口。
6．打开反应器加热，设定反应温度为120-140℃之间，当反应釜内温度升到设定值时，打开电动搅拌器，打开环氧乙烷进口，开始加入环氧乙烷气体进行反应，在加入的瞬间，反应压会升高到0.5MPa，此时，记录下环氧乙烷加料管的液位，并每隔10分钟记录一次液位。当反应的环氧乙烷加入量达到计算值时,停止加入环氧乙烷,并继续反应30分钟。
7．停止加热反应器，当反应器内温度冷却到80℃时，打开反应器，用移液管取出反应产物，并准确称重，由产物的重量计算出实际的环氧乙烷重量，并计算出平均加成数。
8．用温水将反应器内清洗干净，并用滤纸擦干，以备下次使用。
9．采用高效液相色谱分析产品不同EO分子数的百分含量，用紫外检测器检测。
实验结果及数据处理
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